大尺寸岩板测定酸液有效传质系数新方法

2019-12-24刘飞罗志锋周长林陈翔李力冉田诗璐何飞

石油与天然气化工 2019年6期

刘飞罗志锋周长林陈翔李力冉田诗璐何飞

1.中国石油西南油气田公司工程技术研究院 2.西南石油大学 3.中国石油西南油气田公司天然气研究院

H+有效传质系数是酸岩反应动力学关键参数之一，它表征着酸液中H+传质过程的强度，在酸压设计中往往采用较低的H+有效传质系数来提高酸液有效作用距离，该参数的准确性决定优化设计的可靠性[1]。目前，主要采用旋转岩盘仪和平板流动反应装置来测量酸液有效传质系数。任书泉等[2]研制出国内第一台旋转岩盘酸岩反应动力学实验装置，对常规酸液进行了相关实验，得到了与国外专家一致的实验结果。旋转岩盘酸岩反应实验因其方法简单而被广泛用于酸岩反应测试中，大量学者采用旋转圆盘酸岩反应实验方式深入细致地研究了各个因素对酸岩反应的影响，得出了大量影响酸岩反应速度的规律[3-7]。李沁[8]提出在测试高黏度酸液时，旋转圆盘酸岩反应实验无法准确获取酸液浓度变化，故不能准确求出H+有效传质速度。针对上述缺陷，伊向艺[9]提出“液体旋转”代替“岩盘旋转”，设计了高黏度液体旋转进行酸岩反应的新装置。但是，旋转圆盘酸岩反应测试始终不能模拟酸液在裂缝中流动过程，实验中酸液流场和实际酸液在裂缝中的流场差别较大，所得实验结果不能直接用于酸压施工方案设计。平行岩板酸岩反应模拟实验(常规岩板尺寸：长×宽×厚=18 cm×4 cm×2 cm)基本原理是用实验岩心切割成两块大小相同的岩板，平行放置于反应室中，驱替酸液流过岩板缝隙，测量进出口酸液浓度变化，进而得到酸岩反应相关规律。平板实验能真实模拟地层中酸岩反应过程。董晓军[10]在标准岩板的基础上发明了称量反应前后岩板质量差并计算H+有效传质系数的方法，能减小滴定酸液浓度的误差。但由于常规平板流动实验岩板存在尺寸短小的局限性，出口处酸液浓度变化不大，刻蚀体积小，测量过程容易产生实验误差；且常规配套设备实验排量不足，很难真实模拟地层酸液流态，不宜于酸岩反应研究[11]。

本实验设计并研发了一种大尺寸岩板线性动态驱替测试裂缝中H+有效传质系数的新方法，该方法通过大尺寸平行板(岩板尺寸：长×宽×厚=100 cm×10 cm×2 cm)及高排量配套设备进行酸液线性流动驱替实验，为减小称量误差，在大尺寸实验岩板的基础上，采用激光扫描对实验前后的岩板进行数据化采集处理，得到其体积变化，进而可计算出酸液H+有效传质系数等数据。采用川西二叠统栖霞组白云岩板测试了胶凝酸、转向酸的H+有效传质系数，实验结果为酸压裂缝模拟、酸液体系及酸压效果评价提供了关键动力学参数。

1 理论基础

1.1 三维数据激光扫描计算刻蚀体积

为了对刻蚀前后大尺寸岩板进行数字化处理，研制了大型岩板酸蚀表面扫描系统，由光电接收器(CCD相机)接收反射光束并获得被测物体表面三维点云图(如图1所示)，可以实现岩板表面刻蚀前后的数据激光扫描，并进行酸蚀前后体积变化的计算[12-13]。获取岩板表面三维点云图后，酸蚀后两岩样合拢后的中空部分即上下面之间的流动通道，其体积代表流动通道的大小。由于本实验所使用激光三维扫描仪器横向、纵向步长一致，每一个网格对应处合拢后中空体积相加即为总的酸蚀后中空体积，而每一个网格面积均相同，则刻蚀体积为VH：

(1)

式中：Nx为横向网格总个数；Ny为纵向网格总个数；Z(i,j)为第(i,j)网格的高程；SABCD为网格面积。

1.2 反应动力学参数计算

本次实验岩板相对以前岩板较长(10～100 cm)，在岩板裂缝内酸液消耗依旧较少，出口端酸液浓度仍然较高，通过酸液浓度差的方法计算酸液消耗误差较大。因此，采用通过岩板刻蚀体积来求得有效传质系数。对实验前后的两块岩板进行激光扫描，得到其扫描形貌和刻蚀体积。

岩板酸液驱替中，白云岩溶蚀速率计算如式(2)。

(2)

根据白云岩与酸反应方程式MgCa(CO3)2+4HCl=MgCl2+CaCl2+2H2O+2CO2，得到酸液消耗速度为：

(3)

酸液消耗速度也可以用有效传质系数定义：

(4)

由式(4)可计算裂缝中H+有效传质系数，即：

(5)

栖霞组白云岩储层温度在160 ℃，虽然为白云岩储层，但其反应显然也由传质控制，酸液总体浓度远远高于岩板表面酸液浓度。因此，可以忽略表面浓度[14]，即：

(6)

式中：VH为刻蚀体积，m3；ρ为岩板密度，kg/m3；A为岩板面积，m2；t为酸岩反应时间，s；MWdolomite为白云岩质量摩尔浓度，kg/kmol;MWHCl为HCl质量摩尔浓度，kg/kmol；rdolomite为岩板溶蚀速率，kg/(m2·s);Rdolomite为酸液消耗速度，kmol/(m2·s);Kc为传质系数，m/s；ρa为酸液密度，kg/m3;C和CS分别为裂缝中酸液和裂缝表面的质量分数，无量纲。

1.3 大尺寸岩板物模选择

在酸压施工过程中，酸液在裂缝中的流动可以简化为酸液在一对平行板中的流动。在模型缝长设计时，考虑到模型缝长越长，平板端部对流动影响越小，同时结合设备制作的技术瓶颈，选择模型缝长为1 m。为了验证模型与原型几何尺寸相似的可靠性，引入水力学中水力半径用于对比模型与原型流动能力。对本模拟的平行平板物理模型而言，水力半径为：

(7)

式中：R为水力半径，mm；h为裂缝高度(平板高度)，mm;wf为裂缝宽度，mm。

以实际缝高40 m来选择模型缝高及缝宽组合，计算出水力半径相对误差，结果见表1。

由表1可知，模型缝宽越小、缝高越大，与原型水力半径之间的差值越小。但考虑到缝宽过小时弹性力对流动影响增大，同时考虑到实验设备条件，选取模型缝高为100 mm、缝宽5 mm，可保证模型与原型的水力半径误差在5%以内，满足与原型较好的几何相似。在满足模型与原型几何相似的条件下，只需满足雷诺准则，即能满足流动相似，使得模拟实验结果与实际施工情况相似。但计算得到的室内实验排量依然很大，超过了设备的工作能力，为了解决这一矛盾，采用近似模型实验方法，只考虑那些在整个过程中起主导作用参数的相似或相同，室内模型实验采用了与实际裂缝相同的宽度、相同的酸液。因此，只要做到流速相同，就可实现模型对实际的真实模拟。参照现场实际施工的一般排量，采用流速相同的准则，按式(8)计算室内实验排量。

Q2=106γ(Q1H1/2H2)

(8)

式中：Q1为现场排量，m3/min；Q2为室内排量，mL/min；H1为现场缝高，m；H2为室内缝高，m；γ为转换系数，无量纲。

实验岩板选择长1000 mm、缝高为100 mm、缝宽5 mm，实验排量根据实际排量计算为1～5 L/min。本次实验能真实模拟实际地层情况，所得实验结果能直接用于酸压方案设计。

2 实验仪器及方案

2.1 实验仪器

采用大尺寸岩板酸蚀裂缝导流能力测试系统(见图2)进行酸岩反应流动实验，本实验系统可以放入长1000 mm、宽100 mm、厚20 mm规格的大尺寸岩板，相比常规短岩板更能真实模拟实际酸液流动过程。酸液驱替实验前后采用大型岩板酸蚀表面扫描仪对岩板表面形态进行扫描，使用高精度光路激发所得线状激光条纹照射岩板表面，激光扫描范围为长1000 mm、宽100 mm、高度起伏±48 mm，扫描精度0.1 mm。利用该仪器能精确测量岩板表面高程的变化，从而得到刻蚀体积。

2.2 实验步骤

(1)酸液配制。配制质量分数分别为20%、15%和10%的胶凝酸和转向酸。

(2)酸蚀前岩板扫描。将两块岩板固定在岩板夹持器上，用记号笔标清岩板进出口端方向，用激光扫描系统扫描记录两块岩板实验前的表面形态数据。

(3)实验准备。将所需酸液倒入活塞容器中；将固定好的岩板按标记方向放入导流室中，用钢条固定缝宽5 mm，连接实验流程；启动闭合压力泵，将围压加至2 MPa后停泵，打开清水阀门，进行试压检漏，打开加热系统，实验温度设定为110 ℃。

(4)酸液驱替。通过手摇泵加回压7 MPa，以1200 mL/min的排量注酸液，注酸时间20 min；注酸结束后，转为清水注入，顶替剩余酸液后，停泵冷却。

(5)酸蚀后岩板扫描。实验结束后，拆卸夹持器取出岩板，清洗设备，用激光扫描系统扫描记录两块岩板酸刻蚀后的表面形态数据。

(6)整理数据，计算实验温度条件下反应动力学参数。

3 实验结果及分析

实验采用川西下二叠统栖霞组白云岩露头，实验温度110 ℃。实验前后进行岩板激光扫描，通过激光扫描数据计算得到实验刻蚀体积，结果见表2。实验前后激光扫描见表3和表4。从表3和表4可知，随着浓度的增加，过酸后岩板表面的粗糙程度越强，高低起伏越明显。随着浓度的增加，刻蚀体积随之增大；不同浓度不同体系酸液对岩板刻蚀形态和刻蚀体积不同，高浓度酸液体系岩板刻蚀形态复杂，呈沟槽、褶皱状，低浓度体系岩板刻蚀形态较为平滑，呈片状/点状刻蚀。在相同质量分数下，15%、10%和5%的转向酸刻蚀体积比胶凝酸刻蚀体积小，这是因为转向酸黏度在该浓度下大于胶凝酸，反应速度更慢。

基于激光扫描得到的酸液刻蚀岩板体积，计算不同酸液体系和浓度下H+有效传质系数，结果见表5和表6。在实验条件下，质量分数为20%、15%、10%、5%的胶凝酸有效传质系数分别为1.67×10-5m/s、1.70×10-5m/s、2.10×10-5m/s、2.31×10-5m/s，胶凝酸体系随着质量分数的增加，其有效传质系数逐渐降低。酸液浓度越高，对H+的传递阻力越大，同时H+数量越多，离子间的干扰和牵制作用越强，导致传质系数降低。质量分数为20%、15%、10%、5%的转向酸有效传质系数分别为1.84×10-5m/s、1.50×10-5m/s、1.68×10-5m/s、1.88×10-5m/s。由于本实验转向酸体系黏度特征(酸浓度降低、液体黏度增大)，转向酸H+有效传质系数被酸液浓度与液体黏度共同影响，随着质量分数的降低，离子间干扰阻力减小，但转向酸黏度逐渐增大，阻碍H+向反应表面的运移，二者共同作用使其H+有效传质系数呈先减小后增大的趋势。

表2 实验岩板刻蚀体积Table 2 Experimental etched volume of rock酸液类型w(酸液)/%酸蚀时间/min模拟缝宽/mm实验排量/(mL·min-1)刻蚀体积/cm3胶凝酸20151052051200358274225124转向酸20151052051200395242180101

表4 不同质量分数的转向酸反应前后岩板扫描照片Table 4 Scanning photos of rock before and after diverting acid reaction at different concentrations质量分数20%质量分数15%实验前实验后质量分数10%质量分数5%实验前实验后

表5 不同质量分数的胶凝酸有效传质系数Table 5 Effective mass transfer coefficients of gelling acid at different concentrationsw(酸液)/%刻蚀体积/cm3酸液消耗速度/(kmol·(m2·s)-1)传质系数/(m·s-1)203589.767 9×10-51.67×10-5152747.476 0×10-51.70×10-5102256.139 0×10-52.10×10-551243.383 3×10-52.31×10-5

表6 不同质量分数的转向酸有效传质系数Table 6 Effective mass transfer coefficients of diverting acid at different concentrationsw(酸液)/%刻蚀体积/cm3酸液消耗速度/(kmol·(m2·s)-1)传质系数/(m·s-1)203951.080 0×10-41.84×10-5152426.602 9×10-51.50×10-5101804.911 2×10-51.68×10-551012.755 8×10-51.88×10-5

4 分析对比

酸液H+有效传质系数影响酸液有效作用距离，最终影响酸压效果，该参数的准确性直接影响酸压优化设计的可靠性。本次实验结果与常规尺寸平行岩板实验所得实验结果见表7。

表7 不同实验方法测试胶凝酸有效传质系数结果Table 7 Results of effective mass transfer coefficient of gelling acid measured by different experimental methods实验方法w(酸液)/%酸液消耗速度/(kmol·(m2·s)-1)传质系数/(m·s-1)大尺寸岩板驱替实验209.767 9×10-51.67×10-5157.476 0×10-51.70×10-5106.139 0×10-52.10×10-5常规尺寸岩板流动实验[10]202.34×10-53.91×10-6151.95×10-54.44×10-6101.70×10-55.92×10-6

相比于常规尺寸平行板(长×宽×厚=18 cm×4 cm×2 cm)流动实验[10]，本次大尺寸岩板实验所得的传质系数结果更大。本次实验是通过激光扫描确定酸岩反应量而进行计算的，相比滴定酸液浓度或者测量岩板质量更为准确；在常规尺寸岩板流动实验过程中，酸液一直刻蚀小尺寸岩板，会导致模拟缝宽变大，入口端变化更为明显，在实验排量下会引起酸液流速减小，从而使裂缝中酸液反应速度降低；在本次大尺寸岩板实验中，由于岩板尺寸大，实验过程中酸液刻蚀使整体缝宽变化不明显，还能减少端口过度刻蚀带来的影响；由于实验酸液体系为胶凝酸，在小尺寸平板流动实验中，岩石表面高黏液体吸附作用较大，在大尺寸岩板实验中，配套的大排量和岩板的大尺寸会减小液体吸附带来的影响。故大尺寸岩板驱替实验测试更能真实地反映地层情况，酸液有效传质系数更为可靠。