摘要：本文通过使用将超高效液相色谱仪及三重四极杆质谱仪联用的方法，建立了一种同时检测蔬菜中多种农药残留的方法。该方法可以在30min内完成蔬菜中多种农药的分离，且各种农药在1.0～100μg/L的范围内展现了良好的线性，同时各种农药在不同浓度下的精密度实验中获得的实验数据所作校准曲线的相关系数均不小于0.9963。因此，本文所述的分析方法快速、灵敏度高、重复性强，对于蔬菜中常用农药的多残留检测是适合的。

关键词：蔬菜;农药残留;三重四极杆质谱仪;超高效液相色谱仪

中图分类号：O657.63;TS255.7                           文献标识码：  A             DOI编号： 10.14025/j.cnki.jlny.2019.22.033

在农作物的种植和生长过程中，农药的使用率相当高、使用范围十分广泛，然而如果这些残留的农药随着食物进入人体将会对人体的健康产生危害，所以，开发灵敏度高的分析方法和可靠、高效率的定性、定量手段来同时检测蔬菜中的多种农药残留就变得尤为迫切。

1 实验部分

1.1 分析条件

液相色谱条件：A-0.02%甲酸水溶液、B-甲醇流作流动相，流速0.4mL/min，时间程序如下：0～1min B相10%，1～4min B相50%，4～20min B相75%，20～25min B相95%，25～30min B相10%。

质谱条件：离子源接口电压+4.5kV，-3.5 kV;离子源ESI，正负离子同时扫描;干燥气氮气20L/min;雾化气氮气3.0 L/min;碰撞气氩气;加热模块温度450℃;脱溶剂管温度 250℃;驻留时间10ms;延迟时间3ms。

1.2 样品制备

样品前处理方法：参照GB/T 20769-2008的处理方法对样品进行前处理。

标准溶液配制：用甲醇配制500mg/L 3种混合标准溶液，逐級稀释成0.5μg/L，1.0μg/L，5.0μg/L，10.0μg/L，50.0μg/L，100.0μg/L的不同浓度的标准样品。

2 结果讨论

2.1 标准样品的 MRM 色谱图（如图）

2.2 线性关系

三种农药的标准曲线参数分别为：敌百虫Y =（1811.48）X + （262.979），0.9999， 5～500μg/L;克百威Y =（20991.4）X + （-22156.5），0.9998，1～100;烯酰吗啉Y =（10354.4）X + （-8814.84），0.9998，1～100。

2.3 精密度实验

RSD% R.T（10.0μg/L）分别为0.07，0.06，0.06;RSD% Area（10.0μg/L）分别为6.13，2.71，2.18;RSD% R.T（50.0μg/L）分别为0.08，0.04，0.04;RSD% Area（50.0μg/L）分别为4.43，1.75，1.91。

2.4 基质加标实验

将完全空白的油麦菜基质按照 1.2 的方法进行处理，然后，加混标至浓度为 10μg/L，进行平行测定。平均回收率（%）分别为96.5，108.9， 114.8;RSD%分别为3.76，3.02，4.04。

3 结论

本文建立了一种将超高效液相色谱仪及三重四极杆质谱仪联合使用的方法测定蔬菜样品中的三种农药残留的方法，该方法不仅在30min内完成了分离，而且重复性好、灵敏度高，因而对于蔬菜中常用农药的多残留检测是适合的。

参考文献

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作者简介：路峰，本科学历，工程师，研究方向：农产品、粮油及其副产品检验。