康光宇 杨春蓉 江俊灵 孙耀明

摘 要：滑石瓷在高档餐具和无线电行业有很高的潜在价值，但是其烧结范围较窄，烧成操作困难。本文采用模压成型和常压烧结工艺制备三组不同配方的滑石瓷，对比研究这三组滑石瓷的性能和内部结构，分析添加剂氧化锌对拓宽滑石瓷烧结范围的作用。质量烧减率、烧成收缩等物理性能测试表明在相同的烧成制度下，添加氧化锌可减小滑石瓷性能的质量烧减率、烧成收缩;XRD分析和扫描电镜观察表明添加氧化锌可以减少滑石瓷的晶粒尺寸和气孔数量。因此，氧化锌可起到拓宽滑石瓷烧结范围、改善其性能的作用。

关键词：滑石瓷;制备;性能;烧成制度;气孔率;氧化锌

1 前 言

滑石瓷是目前国内外市场上十分畅销的高档日用陶瓷，其主要特点是材质的抗冲击强度和抗折强度高，热稳定性好，强化的瓷制品不易碰破口沿，适宜高温消毒、机械洗涤及微波炉快速升温，在高级酒店的餐具行业应用很广[1，2]。滑石瓷良好的介电性能，在当前先进的陶瓷材料研究领域中具有相当大的活力，随着无线电工业体系的建立，建立了无线电陶瓷制造厂，滑石质陶瓷已成为我国无线电装置陶瓷的一大系统，发展前景更加广阔。所以，不管作为日用陶瓷还是介电材料，滑石瓷都具有重要的科学研究价值和应用前景。

但是，滑石瓷烧结范围较窄，只有20℃左右，温度低一点会造成欠烧，温度高了则容易造成变形，给实际的烧成操作带来很大的困难，影响规模化生产[3，4]。添加剂作为解决这一问题的一种可行方法，应用简单，具有很高的可操作性和简便性[5，6]。

本实验针对滑石瓷烧结范围窄的问题，采用加入添加剂的方式拓宽其烧结范围，改善滑石瓷的各项性能。

2 实 验

2.1 实验原料

滑石、高岭土、长石、氧化锌。

2.2 实验过程

（1）原料的制备

用电子天平称量300 g滑石粉与25 g氧化锌，同时放入箱式电阻炉中以正常升温速度烧结，烧结至最终温度1250℃，保温60 min。

用电子天平分别称量预烧后的滑石、预烧后的氧化锌、高岭土、长石，按表1所示配方混合。

将混合后的三组材料分别加水放入球磨罐中，再把球磨罐对称地放入球磨机中球磨60 min，设置转速为28转/秒。球磨完成以后，从球磨罐中取出材料，分别倒入事先准备好的筛子上，通过筛子的样品用不锈钢盘承接，并把钢盘分别标记为第1组、第2组、第3组。把这三組不锈钢盘放入鼓风干燥箱中，并盖上玻璃盖，干燥24 h，待干燥完成后取出。

分别将不锈钢盘的料块放到陶瓷研钵中研磨，研磨成较细的粉末，将粉末倒入已编号的袋子中。

（2）样品的成型

用勺子取出粉末填入模具中，再放到压片机上进行压片（压片的压力选择20 MPa）每组压制20片。

（3）样品的测量

每组取出5个样品，用电子天平测量烧结前各组样品的质量并记录;用游标卡尺测量烧结前各组样品的尺寸并记录。

（4）样品的烧结

按照以下烧成制度，每组20个样品放入箱式电阻炉中烧结：

第一阶段        室温至550℃        保温60 min

第二阶段        550 ～ 1050℃    保温60 min

第三阶段        1050℃            保温 20 min

第四阶段        1050 ～ 1250℃ 保温60 min

第五阶段        1250℃        保温 60 min，自然冷却

冷却后取出样品，装入样品袋中并贴上标签。

2.3 X射线衍射光谱实验

本实验做X射线衍射分析的主要目的是分析物相和测定晶粒尺寸。具体的实验步骤如下：

（1） 从三组配方中各取一个样品，用锤子将样品敲碎成细小的片状，然后将这些碎片放到陶瓷研钵中研成粉末，测试。

（2） 将实验得到的数据通过Jade软件分析，得到不同配方下制得的滑石瓷的平均晶粒大小。

（3） 利用Oringin软件导出不同配方的XRD图谱并分析。

2.4 电子显微镜扫描实验

本实验主要扫描样品的断面，根据得到的扫描图片对比差异，并分析原因。

3 结果与讨论

3.1 滑石质瓷灼减量和烧成收缩

从总体的数据对比来看，配方1的各项性能都优于其它两组，配方3的性能相对较差。

配方1与配方2之间的差别是配方中有无加入预烧的氧化锌，对比数据可以得出，预烧的氧化锌可减少滑石瓷的尺寸收缩率和质量烧减率;配方2与配方3的区别是配方中有无长石成分，对比数据可以发现，长石取代部分高岭土也有利于降低滑石瓷的尺寸收缩率和质量烧减率。长石可起到熔剂的作用，促进烧结，配方3粘土最多，所以它的尺寸收缩率和质量烧减率在三种配方中最大。

3.2 XRD物相分析

实验对不同配方下烧制而成的滑石瓷进XRD录谱，根据图谱结果，整理如下 ：

通过Jade软件分析，得到三组配方下制得的滑石瓷的平均晶粒大小如表3所示。

XRD数据利用Oringin软件得出经平滑处理后的衍射图谱，将图谱整理如下：

表3中数据显示，含有预烧氧化锌的配方1所烧制而成的滑石瓷晶粒尺寸明显小于其它两组，虽然所得的晶粒尺寸存在比较大的误差，但是配方1的晶粒尺寸明显较小，所以能够说明添加剂氧化锌能减少滑石瓷的晶粒尺寸，从而增强滑石瓷的韧性。

将图1的XRD衍射图谱与PDF标准图片衍射峰位置做比较为可以判断陶瓷成分为Mg2Al2Si6O20堇青石，与之匹配的较强的衍射峰为（211）、（411）、（420）、（600）、（610）、（421）、（131）、（10 31），其中还有弱衍射峰（721）、（250）、（060）、（11 31），三组配方检测出来的都是相同的物质，可以确定为同一种滑石瓷。

3.3 电镜扫描图片分析

对比三个样品的显微图片可以发现，配方2陶瓷内部存在大量的气孔（图2b），配方3陶瓷可以看见大量的晶体颗粒通过玻璃相联结，说明该配方的样品还未充分烧结，晶化程度不够（图2c）。相比之下，配方1滑石瓷内部致密度高，气孔少，晶化程度高（图2a）。

分析其配方組成，说明氧化锌能起到拓宽滑石瓷烧结范围的作用，促进滑石瓷充分烧结。且长石的加入可明显起到熔剂的作用，降低烧成温度，促进瓷化。

4 总 结

本实验利用球磨机研磨混料，采用简单实用的压制成型方式成型，并于1250℃温度下烧结，制备三组不同配方的滑石瓷。通过测试滑石质瓷的灼烧减量、烧结前后尺寸收缩，扫描电镜图片分析和晶粒尺寸的对比，发现氧化锌和长石可明显减小滑石瓷的灼烧减量、烧结前后尺寸收缩，并减少滑石瓷内部的气孔，并有利于烧结。

参考文献

[1] 张儒岭，王磊，尚庆刚等.镁质高强无铅高级日用细瓷的研究[J].山东陶瓷，2007，（01）：95-114.

[2] 耿谦.滑石质日用细瓷的显微结构及性质[J] .江苏陶瓷，2004，（01）：167-173.

[3] 唐志阳.滑石瓷热压注和排蜡过程中常见缺陷及对策[J] .陶瓷，2010，（03）：103-112.

[4] 唐志阳.滑石瓷老化产生的原因及解决办法[J] .陶瓷，2010，（09）：51-56.

[5] 王志义，李辉.高级日用镁质强化瓷的研究[J] .中国陶瓷，2005，（04）：151-157.

[6] 郑晓梅.改善滑石质瓷料热稳定性的研究[J] .佛山陶瓷，2011，（4）：14-20.