二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

2019-12-02施超欧刘玉梅黄梦芹桑晴晴李泳谊

石油化工 2019年11期

关键词：方法

施超欧，刘玉梅，黄梦芹，桑晴晴，李泳谊

（华东理工大学化学与分子工程学院分析测试中心，上海 200237）

二氧化双环戊二烯（DCPDDO）是一种重要的脂环族特种环氧化物，广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、黏合剂及电子器件封装等领域［1-5］。DCPDDO是由双环戊二烯（DCPD）经环氧化反应制得。目前，工业上一般采用卤醇法、过氧酸法、氢化过氧化物催化环氧化法等制备DCPDDO［6-7］。

过氧化氢异丙苯（CHP）为无色或淡黄色液体，可作为引发剂和氧化剂。苏如孟［8］将钛硅分子筛作为CHP氧化丙烯反应中的催化剂，CHP的有效利用率可达72.75%，故考虑以异丙苯（IPB）为溶剂，钛硅分子筛为催化剂，CHP作为氧化剂氧化DCPD，制备DCPDDO，反应温度控制在50～100 ℃，反应中主要副产物是2-苯基异丙醇（2-DPC）。

目前，测定IPB，CHP，2-DPC的方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法和碘量法等。刘俊彦等［9］使用超高效液相色谱仪，采用BEH C18反相色谱柱，以乙腈/水为流动相，流量0.4 mL/min，采用梯度洗脱，建立了准确可靠的快速分析IPB中CHP与酚类杂质的方法。刘岳树等［10］建立了气相色谱-氢火焰离子化检测器同时测定CHP中IPB和苯乙酮含量的方法。郭阳等［11］采用毛细管气相色谱法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中IPB、2-DPC、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。王华［12］利用I2的氧化性和I-的还原性对CHP进行滴定，从而测定其浓度。目前虽已开发了分别测定IPB，CHP，2-DPC含量的方法，却未开发过同时测定IPB，CHP，2-DPC含量的方法。

本工作建立了高效液相色谱法同时测定DCPDDO反应液中IPB，CHP，2-DPC含量的分析方法。