田君欢 张慧慧

保定乐凯新材料股份有限公司 河北保定 071000

色谱法作为化学实验中常用的一种检测法，气相色谱法通过气化处理样本，再开展色谱分析的一种方法，这种仪器常用在对特定组分的定量与定性分析中。为了确保仪器设备符合相应的实验要求，在实验前期，有必要对仪器设备性能进行检验，当前国内设备检测需要通过WHO预认证，文章基于此，就气相色谱仪的性能影响及验证进行了详细探究。

1 影响气相色谱仪性能的因素及控制方法

1.1 气路系统

对于气相色谱仪而言，若载气纯度不到位，很容易对气相色谱的灵敏性产生影响，再加上载气当中包含较多的杂质，所以最终会干扰实际分析结果。为了减少载气不纯对实验分析结果造成的影响，可以在气相色谱仪的气路系统中连接载气净化器，从而将仪器当中的杂质去除干净，与此同时，为了让这一设备充分发挥作用，在实际操作中还应对载气气压进行合理控制，确保其压强稳定，便于气相色谱仪进样分离彻底。

1.2 进样系统

在气相色谱仪实验中，其主要是利用注射器进行进样操作，其中控制进样操作与频率也会对仪器的检测结果造成影响，若进样操作中，不能及时排空内部的空气，样品注射期间就会使得进样数量减少，最后就会对最终的实验结果造成影响。为了减少由于人为误差导致的实验误差，很多实验室中都使用自动进样法进行操作，即利用自动进样器对样品量进行控制，从而有效确保气相色谱仪的精准性。

1.3 分离系统

当色谱仪在进行分离操作时，其主要操作是在色谱柱上进行的，目前大部分的实验室都是通过设置分离系统来固定液体相，但由于这一操作取样不规律。实验室在选择固定液期间仍然需要具有一定操作经验的人员。实验操作中基本的原则为相似相溶原则，所以在非极性样品分析期间应合理选择固定液，如此才能确保检测组分遵照沸点顺序呈现阶梯式变化，但若操作期间选择的是极性样品，那么也要选择与之相对的固定液。因为在气相色谱分析中，为了确保实际效果准确，更多的是要依靠色谱柱，而对于气相色谱仪而言，主要有两种色谱柱，即填充柱与毛细管柱。在很多实验检测中，填充柱经济适用，种类较多，但分离效果没有毛细管柱好。毛细管柱分离能力较强，结果出现的速度快，渗透性较好，因而便于载气流的迅速通过，便于将混合气体分开。但是由于管孔相对较小，容量也小，所以导致进样量随之减少。在设置进样系统期间有必要采取一定措施解决这一问题。例如，可以使用分流进样的方法开展进样操作，也就是在进样期间控制实际样液数量，然后在进样器里面开展气化操作，混合载气期间只允许少部分样液通过色谱柱，这一方法的使用在业界中颇受欢迎。

1.4 温度控制系统

在色谱柱分析中，温度是一个重要的影响因素，其对实际检测结果会产生较大影响，所以温度控制系统也是影响气相色谱仪的主要因素。对于日常使用的气相色谱仪而言，需要对色谱柱、气化室、检测室方面开展恒温操作。为了让样品在第一时间气化完全，且不分解，应对气化室中的温度进行合理控制，确保其在样品沸点与最高定值之间。

1.5 定量分析法

在实验样品检测中，不同的样品检测所需的方法也各不相同，因此在定量分析期间若选择错误的方法进行样品分析，很容易对检测结果造成一定不良影响，最终引起检测结果误差。通常来讲定量分析法中的外标法对样品进行分析，一定要对样品进样数量进行合理化控制，确保样品进量精准度，在使用这一方法期间由于不同添加标准溶液，所以操作起来比较容易，实验期间在测量药品前期，只需要绘制不同的标准曲线，接着将同一试验条件下开展检测样品即可，最终将得到的样品区县与绘制出的标准曲线进行对比，如此就能得到最佳的定量分析结果。若标准曲线与样品曲线间存在较大差异，即表明样品中的标准物质含量有问题，相应的就需要重新进行实验与曲线绘制，如此方能确保定量分析结果的精准合理。

2 气相色谱仪性能验证各项指标

当前在气相色谱仪性能检测中，应遵循相关的国家规定，即国家计量检定规程对于气相色谱仪各项性能的要求，这项规程常用在检测氮磷、火焰离子、热岛、电子俘获等方面的气相色谱仪检定。规程已经从柱温箱、载气流速、灵敏度、基线、定量重复性、检测限等方面入手进行检测。欧洲医药管理局结合药品检测特点，针对气相色谱的检测器、进样、柱温箱、仪器技术等方面开展了实际检测。

3 气相色谱仪性能验证主要方法

结合国家检定规程中的各项技术要求，及相关的检测方法，本文主要介绍进口药品残留检测与柱温箱温度精度检测法。

3.1 仪器试剂

秒表：控制分度值在0．03s以下。注射器：带样品到达10，应该进行校准，若有检测证书则可直接应用。铂电阻温度计：Pt100型，控制温度差值在0．3℃。数字多用表：电压测量的不确定结果5。电阻测量不确定值。正辛醇-正己烷溶液标准物：使用国家规定量程下的标准物质，同时控制正辛烷的体积分数到1%。

3.2 环境

控制室温在。

3.3 柱温箱温度精度检测法

将铂电阻温度计连接到多用数字表中，接着固定温度计探头与柱箱中部。设定柱箱温度到70，加热一直到温度达到设定温度后，继续观察10min，记录多用便的数字变化情况，计算多用数字表中最大数值与最小数值之间的温度差，然后以此记录多用数字表及仪器当中的读数，然后计算二者之间的差值，也就是我们所需的柱温箱精密度。

3.4 进口药品残留检测

（1）分流模式测定；色谱柱大小为；载气：氦气，控制实际气体流速在；分流比：；进样体积大小为：；进样器实际温度为：。柱箱温度为。检测器：；检测器实际温度控制在。

选择正辛醇-正己烷标准溶液当做试品溶液，实验重复2次，然后将主峰面积记录下来，然后再取正己烷溶液，重复上述操作，最后记下和正辛醇在同一时间下的峰谱面积。保留正辛醇时间在5min。

（2）不分流模式测定；这一环节测定和分流模式不同的是要控制载气流速为；样品进出体积为：；柱箱温度控制在，且控制这一温度时间为4min，其他设备操作都和分流模式测定条件一致。在标准物质选择期间，应控制标准溶液体积为10ml，然后使用正己烷将其稀释到体积为100ml，并将其当做供试品，接着重复实际进样操作，记录下主峰的面积，另外选择正己烷当做空白溶液，控制进样次数为1，记录下和正辛醇在相同时间下的峰谱面积，保留正辛醇的实际时间8min。

（3）进口样品残留量计算。空白溶液当中的色谱图正辛醇风谱图面积与供试品当中的峰图面积相除，就得到所需的进口样品残留量。

4 实验总结

为了减少实验影响因素对气相色谱仪带来的影响，最终影响实验结果的精准性，在实验操作中，除了要加强对不同系统的分析管理外，还应确保操作符合相应的执行标准；与此同时，在实验期间，还应加强对设备使用人员的管理培训，通过理论与操作技能培训，提高操作人员的整体技术水平，降低仪器试验误差，另外，对于管理人员而言，在技术人员操作期间，还应该加强质量监督工作，确保试验操作符合实际操作标准；此外，在实验操作中，还应将仪器验证和文件、档案等结合在一起，确保仪器验证数据、技术、方案、表格等信息完整。验证报告应该由管理、验证人员签字保存，最终以利用书面的形式存档，确保整体的实验操作有始有终，数据完整。

气相色谱仪在药物代谢、临床研究、兴奋剂等药物检测中起到了重要作用。当前国内出口药企为了达到WHO的认证要求，统一使用原厂家检测法，这种设备需要消耗花费很多资金，同时也不利于实际推广。气相色谱仪性能验证，以国家规定规程为基础，与药品检测特点相结合，融合WHO的认证要求，减少了重复检测的出现。这种检测方法操作简便，成本较低，值得在业界中推广使用。

5 结语

综上所述，气相色谱仪性能对于试验检测结果有较大影响，基于此，文章从影响仪器检测精准性开始谈起，并提出了相应的改进措施；接着，探讨了气相色谱仪性能验证法的建立和应用，通过对性能验证法进行研究，找到了最佳的气相色谱仪性能检测法，希望能对当前的气相色谱仪检测带来实际帮助。