魏瑞丽

摘要：对《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（HJ700-2014）中银、砷、铍、镉、铬、钼、镍、铅、锑、硒、铊、钒12种元素的方法进行了确认和验证。结果表明：标准曲线线性范围、检出限、精密度、准确度均符合要求。

關键词：电感耦合等离子质谱仪;金属元素;方法验证

中图分类号：X703 文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2019）18-0105-03

1引言

随着采矿工程、金属冶炼、石油化工、煤化工、化学电镀、造纸、印刷等行业的兴起，导致大量的金属元素以水溶性离子的形式进入到环境的水体中，加剧了水体环境的污染。水体中的重金属不仅不能被微生物降解，还可通过生物链放大效应富集在动植物体内，如果居民饮用了被金属污染的水质，则会引发严重的生理健康危害，严重时将引发群体性中毒事件和生命安全。因此，建立快速、准确、灵敏的测定金属监测技术与居民的日常生活、生产息息相关。

2主要仪器与试剂

2.1仪器及参数

实验所用仪器为电感耦合等离子体质谱仪（简称ICP-MS，下同），生产厂家为美国安捷伦公司，型号为7800;ICP-MS仪器的操作及数据采集参数如表1所示。

2.2试剂

实验室所使用的银、砷、铍、镉、铬、钼、镍、铅、锑、硒、铊、钒等12种金属元素的标准溶液（100mg/L）生产厂家为国家有色金属及电子材料分析测试中心;实验室使用的银、砷、铍、镉、铬、钼、镍、铅、锑、硒、铊、钒等12种元素的质控样生产厂家为环境保护标准样品研究所;内标为含有45Sc、74Ge、103Rh、115In的混合溶液，p=100mg/L，生产厂家为安捷伦，含有185Re的单标溶液，p=100mg/L，生产厂家为国家有色金属及电子材料分析测试中心;调谐溶液含有Li、Y、Ce、T1和Co，p=1ug/L，生产厂家为安捷伦;硝酸为优级纯，氩气和氦气纯度在99.999%以上;超纯水由实验室自制;其他玻璃仪器等都由硝酸酸洗后，在用超纯水反复冲洗，干燥。

2.3实验步骤

2.3.1仪器调谐

点燃等离子体后，预热仪器30min。首先用质谱仪调谐溶液对仪器的灵敏度、氧化物和双电荷进行调谐，在仪器的灵敏度、氧化物、双电荷满足要求的条件下，调谐溶液中所含元素信号强度的相对标准偏差≤5%，然后在涵盖待测元素的质量范围内进行质量校正和分辨率校验，如质量校正结果与真实值差别超过±0.1amu或调谐元素信号分辨率在10%峰高所对应的峰宽超过0.6～0.8amu的范围，应依照仪器使用说明书的要求对质谱进行校正。

2.3.2标准溶液配置

依次配制一系列待测元素标准溶液。将各标准储备溶液稀释至1mg/L作为标准使用液。在容量瓶中取一定体积的标准使用液，使用硝酸溶液配制系列标准曲线。

2.3.3样品的测定

在最佳的工作状态下，对系列标准溶液、空白溶液以及样品进行检测，仪器操作严格按照仪器操作说明书执行，利用origin软件建立标准直线，得到直线方程，最后计算样品中12种金属元素的含量。

3结果与讨论

3.1工作曲线

工作曲线见下表。表2中各种元素在给定浓度范围内具有良好的线性关系。

3.2检出限的测定

根据HJI68-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则，当空白试验中未检测出目标物质，应对浓度值为估计方法检出限值2～5倍的样品进行n（n≥7）次平行测定。各元素检出限测定结果见表3。检出限的计算方法：