冼丽屏 陈炳耀 姚荣茂 全文高

摘要：采用气相色谱法，根据相似相溶的踏板洗脱原理，采用非极性高性能毛细管色谱柱检测硅酮密封胶的常用交联剂（甲基三丁酮肟基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅氧烷）和偶联剂（N-β-（氨乙基）-γ氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷）的纯度。

关键词：交联剂纯度检测;偶联剂纯度检测;气相色谱法检测交联剂;气相色谱法检测偶联剂

中图分类号：TQ436⁺.6 文献标识码：A 文章编号：1001-5922（2019）09-0005-02

中性硅酮密封胶生产的主要原材料包括107胶、填料、增塑剂、交联剂、偶联剂、催化剂、色浆等等，其中交联剂和偶联剂是在生产过程与107胶发生反应的重要原材料，其纯度对产品的性能起到至关重要的作用;气相色谱法广泛应用于石油化工、医药、食品等行业，主要针对一些可气化的热稳定性高的有机物的定量分析。在这里介绍气相色谱法及其选用的色谱柱和操作条件，作为中性硅酮密封胶的交联剂和偶联剂的纯度的检测方法。

1原理

根据相似相溶的踏板洗脱原理，选用非极性高性能毛细管色谱柱，固定相为（5%-苯基）一甲基聚硅氧烷，在不同的程序升温的色谱条件下，采用面积归一法，分别将交联剂（甲基三丁酮肟基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅氧烷）和偶联剂（N-β-（氨乙基）-γ氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷）的纯度检测出来。

2测量范围

本法的测定范围为交联剂（甲基三丁酮肟基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅氧烷）和偶联剂（N-β-（氨乙基）-γ氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷）的定性定量分析，测定结果为质量百分比。

3分析仪器

3.1色谱仪：配氢火焰离子化检测器

3.2毛细管柱：固定相为（5%一苯基）一甲基聚硅氧烷30m×0.32mm×0.25um

3.3微量注射器：容量10uL，精度0.2uL

3.4记录装置：电子积分仪或色谱工作站

4试剂和材料

4.1载气：高纯氮气，纯度不低于99.99%（体积比），经硅胶及5A分子筛干燥和净化;

4.2燃气：高纯氢气，纯度不低于99.99%（体积比），经硅胶及5A分子筛干燥和净化;

4.3助燃气：干燥空气，无油，经硅胶及5A分子筛干燥和净化;

4.4甲基三丁酮肟基硅氧烷（分析纯）

4.5乙烯基三丁酮肟基硅氧烷（分析纯）

4.6N-β（氨乙基）-γ氨丙基三甲氧基硅烷（分析纯）

4.7γ-氨丙基三乙氧基硅烷（分析纯）

4.8四丙氧基硅烷（分析纯） 5方法及操作条件

5.1方法：面积归一法

5.2儀器操作条件：见表1所示。

6操作步骤

6.1仪器准备

按照仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。调节仪器至表1推荐的操作条件或能达到等同分离效果的其他适宜条件。待仪器稳定后即可开始测定。

6.2试样的定量分析

在表1推荐的色谱条件下，取适量待测试样注入色谱仪，采用面积归一法测定，通过电子积分仪或色谱工作站积分后直接读出主峰含量即为待测样品的百分比纯度。

6.3试样的定性分析

对于分离出来的产物，在色谱分析中，利用保留时间定性分析，其基本依据是：两个相同物质在相同色谱条件下，有相同的保留时间。在表1推荐的色谱条件下，分别取适量待测试样和相应的分析纯标准样品注入色谱仪，采用面积归一法，两者的主峰有相同或相似的保留时间，即可定性为相同物质。

7结语

气相色谱仪应用越来越普及，采用气相色谱法检测物质得纯度非常快捷简便，并且选择正确的柱子和方法，能达到较高准确度。以上是在工作中总结出的几种硅酮密封胶的交联剂和偶联剂的色谱测定方法，以（5%-苯基）一甲基聚硅氧烷为固定相，在不同的程序升温的色谱条件下，采用毛细管柱面积归一法分析，分别将交联剂（甲基三丁酮肟基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅氧烷）和偶联剂（N-β-（氨乙基）-γ氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷）的纯度检测出来，希望在硅酮密封胶的交联剂和偶联剂检测中能提供参考和帮助。