任丹丹

摘 要：本文介绍了一种电子级二异丙基碲的制备过程，先用格氏試剂方法合成二异丙基碲（DIPTe）），第二步将二异丙基碲的粗品浓缩，最后使用定制的含有填料的塔柱，对比多种不同的实验方法，得到一个可靠的、有效的提纯工艺。经过1H NMR（核磁共振波谱仪）和ICP-OES（电感耦合等离子吸收光谱仪）的检测，产品有机纯度≥99.9%，无机杂质总含量≤1ppm，达到电子级（6N）的要求。

关键词：二异丙基碲（DIPTe）;格氏试剂;核磁共振波谱仪

二异丙基碲（DIPTe）属于MO源（金属有机化合物）系列产品中的一种，它的化学性质活泼，在空气中易发生氧化，对光线敏感，应在无水无氧环境下避光保存。该化合物是半导体技术重要的原材料，主要作为金属有机化合物气相沉积（MOCVD）工艺中所使用的成膜原料，通常用作CdTe薄膜生长。

制备电子级二异丙基碲（DIPTe）存在很大的不易控制性和危险性，加上其沸点高，导致提纯变的困难。本文重点介绍了DIPTe的合成方法和高效提纯方法，得到6N电子级产品。

1 实验部分

1.1 原料

镁屑：3N，安耐吉公司;溴代异丙烷：99%，阿拉丁公司;四氯化碲：99%，自制;四氢呋喃：98%，杭州化学试剂。

1.2 二异丙基碲的合成

本实验采用经典的格氏试剂法合成二异丙基碲，在惰性气体手套箱中，以7mol的无水THF为溶剂，3mol的镁和2.9mol的C3H7Br反应得到C3H7MgBr;在保持-50～-60℃低温条件下，以C3H7MgBr：TeCl4=4：0.9的比例投料，利用0.65mol的TeCl4和上述格氏试剂反应，得到了0.5mol的DIPTe，产率约达到77%。

反应式为：

1.3 二异丙基碲粗品的分离

在惰性气体手套箱中，用带有刺型分离柱的蒸馏装置，设定冷冻机温度为-10℃±5℃，搅拌速度为200-300r/min，对釜进行加热，常压蒸馏出约400g的THF。……