魏娜

摘 要：本文采用离子色谱法对生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的检出限，方法精密度，准确度进行验证，表明此方法的准确度和精密度均良好，可用于生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的检测。

关键词：离子色谱法;氯酸盐;亚氯酸盐

1 方法概述

水样中待测的阴离子随碳酸盐淋洗液进入离子交换系统中（由保护柱和分离柱组成），根据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经抑制器系统转化成具有高电导度的强酸，而淋洗液则转化成弱电导率的碳酸，由电导检测器测量各种离子组分的电导率，以相对保留时间定性，以峰高定量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

①离子色谱仪：安徽皖仪科技股份有限公司 IC6100;②电导检测器：EARS（C）-1;③工作站：Cactus3.4.4.0;④色谱柱：SI-52 4E;⑤滤器及滤膜：0.22μm;⑥自动进样器：安徽皖仪科技股份有限公司 AS3100。

2.2 试剂

①亚氯酸盐和亚氯酸盐混合标准贮备溶液：分别吸取1.0mL亚氯酸盐标准溶液（来源：坛墨质检，批号：B1707044，浓度：1000mg/L），1.0mL氯酸盐标准溶液（来源：坛墨质检，批号：B1711057，浓度：1000mg/L），用纯水定容至100mL。当天新配;②无水碳酸钠：天津市化学试剂研究所。置于干燥器中备用;③一级水：电导率≥18.25MΩ·cm。

3 样品的采集与保存

用采样瓶采集水样，往水样中通入高纯氮气10min（1.0L/min）然后加入0.25mL乙二胺溶液，密封，摇匀，置于4℃冰箱，采集后当天测定。

4 分析步骤

4.1 仪器条件的设定

①电导检测池温度：45℃;②色谱柱温度：45℃;③压力：12.80MPa;④流动相：3.6mmol/L Na2CO3溶液;⑤流动相速度：0.8mL/min;⑥进样体积：200μL;⑦抑制电流：40mA。

4.2 样品的处理

将水样经0.22μm滤膜过滤，对硬度高的水必要时先经过阳离子交换树脂柱，然后进0.22μm滤膜过滤。……