杨丽梅

摘 要：在不锈钢和合金结构钢的生产中，离不开高品质的镍的加入。自然界中，按镍矿石的硫化率将矿石分为原生矿石、混合矿石、氧化矿石，故准确测定硫含量不论是地质勘探还是工业生产，都有十分重要的现实意义。

关键词：镍矿测量；硫含量；燃烧碘量法；测定结果

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

本次实验采用的仪器包括：CS-UDI型光电滴定仪以及SK-213型管式电炉，实验装置如图1所示。采用的试剂包括：碘酸钾标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉—盐酸吸收液以及助熔剂。

1.2 实验方法

称取0.1-0.5g（精确至0.0001g）样品均匀置于瓷舟中，覆盖一层助熔剂后，待测。向盛放100mL，淀粉盐酸吸收液的烧杯中，提前定量加入碘酸钾标准溶液（C1/6KIO3= 0.0025mol/L），用镍铬丝将待测样品推入管炉中，立即将燃烧产生的气体通入吸收液，反应完毕，用硫代硫酸钠标准溶液滴定吸收器中反应后剩余的碘酸钾，溶液由黑藍色滴至无色为终点，记录读数。根据滴定量，计算硫含量。

2 结果与讨论

2.1 助熔剂的选择

根据助熔剂应具备提供样品的氧化热量，改变熔化特性，使燃烧稳定，防止飞溅，空白值较低等特点，选择以下六种助熔剂按照实验方法进行对照试验，结果如表1所示。试验证明，六种助熔剂中，混合助熔剂、二氧化硅粉、钨粒和锡粒具备较快的反应速度、较低的空白值和较为准确的测定结果。但是，相比起来，钨粒和锡粒成本较高，唯有混合助熔剂在具备上述特点的同时，还具备成本低廉、结果复现性较好的优势。……