工作场所空气中钾及其化合物检测方法的改进
2019-10-21郑永在
中国化工贸易·中旬刊 2019年8期
郑永在
摘 要:采用火焰原子吸收分光光度法测定工作场所空气中的钾及其化合物的含量,通过将标准方法中的硝酸镧消电离剂改为硝酸铯,找出了最适合于本机分析钾元素的实验条件,过程简单,效果十分理想。方法灵敏度高、线性关系良好、结果准确稳定,检出限为0.004 ug/mL,相对标准偏差为0.5%~1.0%,加标回收率为99.6%~101.0%,洗脱效率为96.1~98.2%。
关键词:工作场所空气;钾及其化合物;火焰原子吸收分光光度法
钾是活泼金属,容易电离,标准的分析方法主要有火焰发射光度法、火焰原子吸收分光光度法和离子色谱法,火焰原子吸收分光光度法具有操作简单、快速、重现性好和灵敏度高等优点,但该方法的钾的原子化是关键[2],本文通过改变采用不同于标准方法的消电离剂进行实验,得到满意的结果。
1 实验部分
1.1 方法原理
钾离子被原子化后,此基态原子吸收來自钾元素空心阴极灯发出的共振线,且吸收强度与钾的浓度成比例关系,在其他条件不变的情况下,根据此谱线强度的改变与标准系列的比较即可进行定量[2]。
1.2 仪器与工作参数
主机:TAS-990AFG型原子吸收分光光度计及其附件。AAWin3.0软件工作站。
仪器工作参数:光谱带宽:0.4 nm;负高压:289.5 V;测量波长:766.49 nm;灯电流:2.0 mA;燃气流量:1700 mL/min;燃烧器高度:5 mm;燃烧器位置:-4.0 mm;滤波系数:1.00;燃烧器角度微转。
1.3 试剂
钾元素标准溶液:标准值1000 ug/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心)
钾元素标准使用液:10.0 ug/mL
硝酸:GR 级
硝酸溶液:20%硝酸溶液、1%硝酸溶液
消电离剂:10.0 ug/mL硝酸铯溶液
纯水:去离子……
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