一种新的制备硫代酰胺类化合物的方法
2019-10-21翟金星祝陈华陆志丹黄勇陆红彬
中国化工贸易·中旬刊 2019年8期
翟金星 祝陈华 陆志丹 黄勇 陆红彬


摘 要:以脂肪腈或芳香腈为原料,与硫化碱金属盐或硫化铵盐和胺盐或铵盐,于一定的溶剂中一步合成硫代酰胺类化合物,本文提供的合成方法安全性高,对环境污染小,并避免了使用昂贵的原料,经济环保。
关键词:腈;硫化碱;硫化铵;硫代酰胺
芳香族和脂肪族硫代酰胺用途较广,常用作合成多种产物的中间体。噻吩化合物就可以用硫代酰胺合成,如非布司它的重要中间体2-(4-羟基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯就是由4-羟基硫代苯甲酰胺合成。很多噻吩类化合物均为制药的重要中间体。
现有技术中合成硫代酰胺的方法主要有:采用硫化氢气体、氢氧化钠和含腈基团化合物在压力釜内进行加成反应;采用硫代乙酰胺和含腈基团化合物在多聚磷酸做溶剂下常压反应;采用五硫化二磷和含腈基团化合物在乙醇做溶剂下常压反应,现有方法会产生大量硫化氢剧毒气体或含磷废水或试剂价格昂贵或使用压力反应釜等缺陷,本文提供一种绿色环保和安全合成方法。方法如下:
其中,R为芳香基或脂肪烃基,MS为硫化碱金属盐或硫化铵盐,胺盐或铵盐可以是盐酸、醋酸或硫酸等不同酸的有机胺盐或无机铵盐。本反应可以在有机胺的催化下进行,也可以在没有有机胺的情形下进行。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
LC-2030C 高效液相色谱仪(岛津公司)、气相色谱仪FULI9790(温岭福立);脂肪腈或芳香腈为原料,与硫化碱金属盐或硫化铵盐和胺盐或铵盐均为普通工业级。……
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