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氨氮自动分析仪自设方法测定氨氮研究

2019-10-21周飞飞孙宝权毕春露

中国化工贸易·下旬刊 2019年6期
关键词:精密度分光检出限

周飞飞 孙宝权 毕春露

摘 要:精准仪器自动化不断发展,氨氮自动分析仪器越来越成熟。本法自动分析仪把传统手工预处理蒸馏设置成进样自动蒸馏程序,后导入比色单元测量吸光度直接出结果,其准确性和稳定性良好,可完全替代手工操作。

关键词:氨氮;自动分析仪自设方法

氨氮是水质检测的重要指标,目前氨氮的测定方法主要为纳氏试试剂分光光度法。但几乎所有的水样都存在色度浊度以及肉眼不可见的胶体等物质,需要进行相应的预处理。主要预处理方法为过滤、絮凝和蒸馏。过滤容易带进新的氨氮污染源;絮凝因pH调节过于干扰比色结果;蒸馏是最好的解决色度浊度和有机物的影响的方法,但因为人工操作耗时和所用仪器的密封性差距导致测定结果差异太大。氨氮自动分析仪结合流动注射自动进样原理和其仪器自备蒸馏导出功能,测定结果准备稳定重复性好,应得到广泛推广。

1 氨氮自動分析仪自设方法测定氨氮原理

氨氮自动分析仪的测定原理:

该测定方法是水样直接导入或井蒸馏预处理后导入比色单元,水中非离子氨或铵离子与纳氏试剂反应生成红棕色络合物,在波长420nm处测量吸光度,吸光度与氨氮含量成正比。氨氮自动分析仪和纳氏试剂分光光度法测氨氮原理是一样的。

2 两种测定方法在氨氮测定中的比对试验

2.1 监测分析方法及主要仪器

氨氮自动分析仪自设方法:实验室氨氮自动分析仪SK-100A;水质氨氮的测定纳氏试试剂分光光度法(HJ 535-2009):紫外可见分光光度计。

2.2 监测结果分析

本次监测样品总数共计10个,地表水三个,无色少量沉淀,生活污水三个,无色少量沉淀,工业废水四个微黄略有异味。在监测过程中,加一质控标准样。监测结果显示12个水样相对偏差1.6-10.8%。人工纳氏试剂检测方法在实际测定水样中总体结果比氨氮分析仪偏大,因为水样本身的所带的色度浊度对比色有干扰,引起吸光度偏大,结果测定值偏高。即使加入人工预处理混凝或蒸馏,都会对结果产生不确定性。氨氮分析仪对每个进样自动进行蒸馏预处理,仪器密闭性良好,结果统一,表达性更准确。

3 氨氮自动分析仪的检出限、精密度和准确度

3.1 检出限

氨氮自动分析仪检测7次空白样品(实验室纯水机自制UP水)的检出限为0.011mg/L,相对标准偏差为0.00039。国标纳氏试剂分光法测定检出限为0.025mg/L。由此可以看出,前者的检出限更低,符合仪器检出限要求,也符合数据质量管理要求。

3.2 精密度和准确度测定

氨氮自动分析仪选取氨氮(0.664±0.033mg/L)作为质控样,平行测定6次,均值为0.651mg/l,精密度为2.77%,准确度为-0.22%。其准确度和精密度都符合国家标准要求。

4 结束语

综上所述,氨氮自动分析仪自设方法测定氨氮,不需要做人工预处理,保证进样没有肉眼可见的大颗粒物质。有自动进样器,进行参数设定后,可自动完成标线稀释系列、水样蒸馏和水样检测。可以有效降低人为操作干扰,且蒸馏快速准确,测定一个水样实际只需要七分钟即可出数据。氨氮自动分析仪的检出限、精密度、准确度的实验,结果满足监测要求,符合国家质量数据检测标准。

参考文献:

[1]环境保护部.HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法[M].北京:中国环境科学出版社,2009.

作者简介:

周飞飞(1984- ),学历:硕士研究生,职称:工程师,研究方向:为水污染控制。

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