孔雪 周亚峰 刘冰 李娟

摘 要 对影响正丁醚产率的因素进行探究。通过观察制备过程中的细节得出影响正丁醚产率的因素：反应物必须混合均匀;反应温度须严格控温在130℃-140℃。通过制备方法的稍加改进得出影响正丁醚产率的因素：原料正丁醇的加料方式由一次加入改进为多次加入后产率有所提高;选择V正丁醇∶V浓硫酸=8∶1的比例进行反应能获得较高产率;改变分水器的使用方法为多次放水能获得较高产率;50%浓硫酸洗涤液的浓度过高，降低浓度为40%后产物损失减少。

关键词 正丁醚的制备;混合;温度;分水器;加料方式;比例;浓度

正丁醚的制备是大学有机化学实验中非常重要的实验[1]，由于该实验涉及分水器的使用，常作为各高校典型的教学实验来开展。实验内容如下：将12.5g正丁醇和浓硫酸一次性放入三颈烧瓶中进行分水回流，当分水器中预留的1.5ml全部被水充满时，即可停止反应。分离提纯的方法为：先用水洗涤一次，再用50%的硫酸分两次洗涤，再用水洗涤，最后用无水氯化钙干燥。最终蒸馏收集馏分，产率45%～54%。但在实际操作过程中学生们的最终产率与教材相比会低很多，现对影响正丁醚产率的因素进行探究。

1制备过程中的细节处理对正丁醚产率的影响

1.1 反应物混合均匀程度对产率的影响

浓硫酸在加入过程中如果混合不均匀，易导致局部浓度过高，加热过程中易发生碳化，产生额外的副产物，导致产率不高。所以加入浓硫酸要分批多次加入，并不断搅拌，保证反应物混合均匀才能得到较高产率的产物。……