常自强，范润月，邓 波，饶安举，刘 环

（川北医学院 预防医学系，四川 南充 637007）

铅是一种重金属环境污染物，不可降解且损害器官，能在体内蓄积，并对神经、消化、生殖等系统造成严重危害[1]。花椒是四川菜的重要佐料，测定花椒中的铅含量具有重要意义。在食品检测样本的前处理方法上，微波消解是近年来新兴且高效的一种样品前处理方法，是保证检测结果可靠性的关键环节[2]。利用这种方法处理样品不仅高效、快速、安全，而且准确性高[3]。但影响微波消解效率的因素较多，而微波消解条件的设定是否恰当，直接影响样品前处理效果以及样品中金属元素测定结果准确性[4]。因此，本文利用正交试验设计对实验条件优化，采用微波消解-原子吸收光谱法测定花椒中铅的含量，并对结果进行分析，探索花椒样品的最佳前处理条件，得出更具有准确性的数据，为花椒质量控制提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 主要仪器与试剂

微波消解仪（Titan MPS，铂金埃尔默仪器有限公司）；酸蒸清洗仪（德国安东帕）；原子吸收光谱仪（PinAAcle 900T，铂金埃尔默仪器有限公司）；硝酸（UPS级，苏州晶瑞化学股份有限公司）实验室用水均为纯净水；1000μg/ml铅标准液（中国有色金属及电子材料分析测定中心）；过氧化氢（优级纯）。

1.2 实验方法

1.2.1 微波消解条件的确定

以硝酸量（A）、消解压力（B）、消解温度（C）和保持时间（D）为试验因素，每个因素分别选定三个水平，以加标回收率为评价指标，根据正交试验设计来设定消解程序组合（表1），筛选出花椒中铅元素测定的最佳消解条件。按照正交表L9（34）共进行9次实验，每次实验做3个平行样本，3个平行加标样本，1个空白对照，最后得到63个样液。

表1 微波消解正交试验因素水平表

1.2.2 样品前处理

取7个消解罐，其中6个按1/1'、2/2'、3/3'顺序编号加入0.3000g花椒粉末，1个消解罐作为空白对照。然后在每个消解罐中加入所需硝酸和2ml双氧水，在1'、2'、3'消解罐中加入混和加标液，静置10分钟～20分钟，加盖放入微波消解仪中进行消解。

按照设定的微波消解程序（见表1）进行消解，消解程序分为3步，固定第1步和第3步，以第2步待定的硝酸量、压力、温度和时间为试验因素，分别设定3个水平（见表1），表2中待定参数按照表1中数值进行设定。

表2 微波消解程序

微波消解仪运行结束后，取出消解罐置于通风处冷却至室温，将消解罐中样液倒出至聚四氟乙烯烧杯中，然后进行加热赶酸处理，待烧杯中的样液减少至约1ml左右（黄豆样大小）时，用少量的纯净水多次洗涤烧杯，合并洗涤液转移至50ml容量瓶中，最后用纯净水定容，摇匀，备用。

1.3 测定方法

利用石墨炉原子吸收光谱仪，在工作条件下，测得各标准液浓度下的吸光度，得出铅的标准曲线。石墨炉原子吸收光谱仪依次吸取消解处理后的花椒样液，测定样液中铅元素的含量，通过计算得出加标回收率。吸取标准系列溶液的中间浓度，连续7次测定吸光度，得出花椒中铅的相对标准偏差值。试剂空白连续测定11次，得出铅的检出限值。

2 结果

2.1 正交试验结果

正交试验结果见表3。根据极差（R）分析可得出影响微波消解效果的因素重要程度：消解压力（B）＞硝酸量（A）＞消解温度（C）＞保持时间（D）。微波消解最优组合是A2B2C2D3，即优化的消解条件是硝酸量6ml，消解压力60bar，消解温度170℃，保持时间25min。

表3 正交试验结果

K1、K2、K3分别为各因素在3个水平下的加标回收率均值之和；R为同一因素的K1、K2、K3之间的极差。

2.2 精密度和检出限值

为了验证本实验的可靠性，连续7次测定铅标准系列溶液的中间浓度的标准溶液，得出花椒中铅测定的精密度为0.21%。用石墨炉原子吸收光谱仪对空白试剂连续测定11次，得到铅测定的检出限值为0.24μg/L。

3 讨论

3.1 结果分析

实验结果表明，影响微波消解法测定花椒中铅含量效率的因素依次是：消解压力、硝酸量、消解温度、保持时间，加标回收率91%～104%，铅测定的优化条件是硝酸量6ml，消解压力60bar，消解温度170℃，保持时间25min。本实验测得铅测定的精密度为0.21%，检出限值为0.24μg/L。在国家相关标准范围内[5]，说明本法具有良好的精密度，符合检测分析铅元素的要求。

3.2 实验方法分析

正交试验是一种适用于研究和分析多因素试验的科学方法，通过最少的试验次数获知实验因素对效应指标的影响和最佳或较理想的试验条件，同时有效利用各因素间的均匀性分散及整齐可比性[6]。本次正交试验共进行9次，相比于按旧方法进行全面实验，共计需要81次实验，极大减少工作量和干扰，节约时间和资源。目前食品理化检验常用的前处理方法：干法消解、湿式消解和微波消解[7]。朱醇[8]、夏慧杰[9]等研究表明三种前处理方法中，微波消解操作更为简便、耗时短、检测效率高，环境污染较小，结果更为精确、稳定。

综上所述，本文选用正交实验设计、微波消解前处理相结合的方法优化花椒中铅含量的前处理条件是科学高效、经济环保、稳定可行的。