镍钛合金医疗器械产品疲劳测试断裂原因分析

2019-09-16刘艳文施小立胡君源李晓玲

热处理技术与装备 2019年4期

关键词：波峰断口钛合金

刘艳文，施小立，罗丹，胡君源，李晓玲

(先健科技(深圳)有限公司，广东深圳 518057)

NiTi合金具有良好的形状记忆效应和超弹性，以及较长的疲劳寿命、优异的抗腐蚀性、抗打结性、较好的生物相容性等特性，在医学领域广泛应用于医疗器械。

镍钛合金医疗器械，在进行疲劳测试(运行3.8亿次振动周期)结束时，外观检查发现个别波峰区域出现断裂。该产品的技术要求为经过3.8亿次振动周期后，产品无断裂。该产品生产工艺如下：镍钛丝材→退火→编织→定型热处理→成品检验[1]。

为此，本文笔者对失效产品进行断裂原因分析。

1 理化检验

1.1 化学成分

对镍钛合金产品原材料进行化学成分分析，结果见表1，化学成分符合GB 24627—2009 医疗器械和外科植入物用镍-钛形状记忆合金加工材的要求。

表1 原材料化学成分(质量分数，%)

1.2 力学性能试验

对镍钛合金产品原材料进行力学性能测试，结果见表2。从结果看出，性能满足产品技术条件要求。

表2 原材料丝力学性能测试结果

1.3 宏观分析

断裂发生在波峰附近，断裂起始于丝材编织弯曲波峰内表面，断口平坦，未见明显塑性变形，为脆性断裂[1]，见图1。

1.4 微观分析

将断口及非断裂波峰样品，用乙醇溶液经超声振荡清洗后，在JSM-6510扫描电子显微镜镜下观察断口全貌、裂纹源区侧面及未断波峰内表面。

1.4.1断口观察

断丝裂纹源起始于丝材外表面，可明显看到裂纹源(A)区、裂纹扩展(B)区及瞬间断裂(C)区，裂纹从丝材外表向内延伸扩展；，扩展区断口可看到疲劳辉纹，瞬间断裂区为韧窝，见图2。

(a)断裂位置；(b)裂纹源图1 断裂产品局部图(a)fractured position；(b)crack sourceFig.1 Local graph of the fractured product

1.4.2源区侧面观察

观察裂纹源侧面，发现裂纹源起始于波峰内表面，并且存在多条与断裂面平行的微裂纹，见图3。

2 分析与讨论

2.1 断口分析

产品疲劳断裂起始于丝材波峰弯曲的内表面(材料超塑性变形区)，断口明显由裂纹源、扩展区及瞬间断裂区组成，裂纹源侧面存在与断口面平行的微裂纹，扩展区有疲劳辉纹，瞬间断裂区为韧窝，具有典型疲劳断裂特征[2]。

2.2 预热处理目的

网格形支架的制作流程：丝材→退火→编织→定型热处理→成品[3]。编织产品的镍钛丝，名义直径为φ0.2136 mm，Af温度为-21.7 ℃，室温下丝材组织为奥氏体，不利于直接用于编织产品；丝材经400 ℃预热，保温1800 s (即退火)后，Af温度达到40 ℃，丝材的Af点升高(高于室温)，即室温下为马氏体状态，镍钛合金马氏体的强度、硬度明显低于母相，因此变形时必须使合金组织为马氏体，在Ms温度附近，合金的屈服应力最小，是最理想的变形加工范围[4]。

(a)断口； (b)裂纹源；(c) 扩展区；(d)瞬间断裂区图2 断口微观形貌(a)fracture；(b)crack source；(c) extension region ；(d) instantaneous fracture regionFig.2 Micro morphology of fracture

(a)断口侧面；(b)皱褶；(c)皱褶局部图3 裂纹源区侧面微观形貌(a)side of the fractured position；(b)crease；(c)local creaseFig.3 Micro morphology of the side of crack source region