赵悦年

摘 要：若要实现电池级碳酸锂的精制，就应从其生产工艺入手对其关键生产环节进行优化，提升产品质量。从电池级碳酸锂精制工艺来看，氢化前处理、氢化反应、热分解、母液循环这四个环节，可以继续优化。文章就此展开了讨论，先是设计了电池级碳酸锂生产工艺优化实验，然后结合实验分析了优化措施及工艺参数。

关键词：电池级;碳酸锂精制;工艺技术

优化电池级碳酸锂生产工艺，不仅仅可以提高产品质量，而且还可以提升生产效率，并降低生产成本，从而提升电池级碳酸锂的生产效益。但实现这一目标的前提是依据生产实际，选择合适的优化方法。对此，生产人员需从氢化前处理、氢化反应、热分解、母液循环四个生产环节的流程入手，采用合适的优化技术。

1 工艺实验

在进行工艺优化实验前，应先明确氢化前处理、氢化反应、热分解、母液循环四个生产环节的主要内容。其中氢化前处理的主要内容就是对碳酸锂经络合进行洗涤、除杂，进而得到精度较高的预处理样品。氢化反应的主要内容是向已经成为浆液的碳酸锂溶液中通入二氧化碳，并使其充分反应得到碳酸氢锂溶液。热分解的主要内容是分解碳酸氢锂溶液，进而得到电池级碳酸氢锂。母液循环的主要内容是实现反应液的循环利用，并降低生产反应中的固液比。

1.1 实验准备

电池级碳酸锂生产工艺所需药品有碳酸锂、二氧化碳气体、氯化氢等。所需仪器设备有原子吸收分光光度计、恒温浴锅、抽滤装置、数字控温电热套、电子搅拌器等。

1.2 实验方法

实验方法是针对上述四个环节，采用不同的处理方法。其中在氢化前处理环节中，采用的处理方法是：先选择工业碳酸锂200g，水400g，使固液比为1：2。同时，向其中加入数量是杂质数倍之多的NTA。然后，搅拌1h，搅拌环境是25℃的水浴。接下来，运用微孔滤膜进行混合液体的抽滤，并烘干。在氢化反应环节中，主要采用的处理方法是：先依据固液质量，调浆。然后在恒温水浴锅中加热并通入二氧化碳气体。同时，利用电动搅拌器进行搅拌。最后再进行混合液过滤。在热分解反应中，主要采用的处理方法是：及时补加热分解过程中的滤液。然后，完成预处理样品的添加、调浆之后，按照氢化反应的操作进行。如此反复。若一直未得到符合标准的产品，則结束母液循环。另外，在确定碳酸锂产品是否符合标准时，主要就是采用酸碱滴定法，确定碳酸锂的纯度。比如若要鉴定其中钙杂质的含量，则应采用火焰原子吸收光谱法。

2 实验优化讨论

对于氢化前处理、氢化反应、热分解、母液循环生产环节的优化，需结合实际生产工艺，并采用可操作的、有效的处理措施。

首先，从上述氢化前处理环节可以看出其主要优化方法是添加NTA，提高预处理样品的精度。一般情况下，工业碳酸锂的杂质比较多。在去除杂质的过程中添加NTA，并采用25℃恒温浴锅进行加热，可以实现高效率的生物降解。而且处理过后的废水污染低，对其进行简单处理即可。另外，通过不同倍数的NTA用量下的洗涤效果对比发现6倍NTA最适合工业碳酸锂洗涤。

其次，氢化反应的主要优化措施包括两点：第一，合理选择氢化反应的温度、二氧化碳的通入速度、电动搅拌器的搅拌速度。加快化学反应，使化学反应更加充分的措施就是使反应物充分接触，并合理控制反应条件。以上三种措施正是基于这一原理才实施的。通过对比实验发现氢化反应的最佳温度是25℃，二氧化碳的最佳通入速度是1L/min，电动搅拌器的最佳转速是300r/min。此时，氢化反应的效果最好，不仅能节约能耗，而且还能提高原料使用率。第二，合理控制固液比，提升除杂效果。经过实验发现在氢化反应80min后，氢化液的酸碱度、溶解率会逐渐趋于稳定，这时固液比为1：22.7。随后，经过详细的对比实验发现其最佳固液比为1：23。

再者，在热分解环节中需全面去除杂质，保证最终产品的精度。所以，采取的主要优化措施就是合理控制热分解反应的温度、搅拌速度，从而保证反应效果。经过实验发现最佳反应温度约为80±10℃，搅拌速度为300r/min。另外，考虑到热分解会导致大量的水分蒸发，影响到最终产品的精度。所以要补加蒸发水分至氢化反应时的液体体积。

最后，在母液循环生产环节中，需要反复进行调浆，并重复氢化反应操作。经过七次母液循环后，按照1.5：1的比例调制可得到碳酸锂，然后再对其进行三次洗涤，洗涤时间为10min，并进行过滤、烘干就能得到满足标准的精制碳酸锂。而且得到的碳酸锂精度能达到99.5%，钙含量只有0.0005%，镁含量最高只有0.002%。由此可见，对电池级碳酸锂生产进行优化是非常有必要的。

综上所述，实现电池级碳酸锂的精制既能提高产品的精度，降低杂质的含量，而且也能提高生产效率，降低成本投入。对此，可参考本文所提到的工艺优化方法，采用NAT进行样品的除杂，并合理控制氢化反应、热分解反应的反应条件，最终经过多遍的母液循环就可以得到精度非常高的碳酸锂。

参考文献：

[1]宋生忠.电池级碳酸锂精制工艺技术研究[J].化工管理，2018（34）：200-201.

[2]李鹏武，尹晓刚，杨锦瑜，程琥，董娴，陈卓.电池级碳酸锂精制工艺技术研究[J].无机盐工业，2018，50（06）：51-54+62.

[3]孙哲.盐湖卤水制备工业级及电池级碳酸锂工艺探讨[J].新疆有色金属，2016，39（06）：87+90.