胡可信　胡建全　陈嘉义　陈启杰　张少华　张黛

摘 要：对新型渗透剂用于杨木APMP制浆进行了研究，建立了杨木APMP制浆过程中浸渍段氢氧化钠用量与磨浆能耗之间的数学回归方程模型，即：y（磨浆能耗）=3147.18-74356.73x+575966.56x2（x为氢氧化钠用量）。同时研究了在最佳化学药品用量条件下，P1、P2、P3、P4、P5 5种新型渗透剂对杨木APMP磨浆能耗和纸浆纤维形态的影响。结果表明，P2、P3、P5 3种渗透剂可以降低约10%的磨浆能耗;其中，P3渗透剂处理的杨木APMP可以获得较好的纤维长度和较高的纤维分丝帚化率。

关键词：渗透剂;磨浆能耗;纤维形态;数学模型;APMP

中图分类号：TS743+.3

文献标识码：A

化学机械浆具有得率高、不透明度好、松厚度好的特点，可广泛用于生产印刷书写纸、纸板、卫生纸和新闻纸等，但其磨浆能耗较大。碱性过氧化氢机械浆（APMP）制浆过程中，木片经机械挤压、撕裂和化学药品浸渍预处理后在盘磨机的机械磨解下成浆，因此，APMP磨浆能耗和成浆质量与浸渍效果息息相关，同时也与磨浆工艺条件有关，可通过增强浸渍段化学药品的渗透效果降低磨浆能耗，并改善APMP的成浆质量，从而获得一定的经济效益。

良好的浸渍效果可降低APMP磨浆能耗，并有利于提高成浆质量;而良好的浸渍效果得益于浸渍药液在木片内的快速均匀渗透。浸渍药液在木片内的渗透与木材的材质（早晚材及边材和心材等）、浸渍药液本身的性质（黏度等）、浸渍药液渗透的途径（毛细管直径、毛细管数量等）有关。木材的渗透性反映流体通过木材的难易程度。有研究指出，杨木直径方向各部位的渗透性差异不明显，纵向渗透性远大于横向渗透性，径向渗透性略大于弦向渗透性。木材的渗透性也与木材的含水率相关。在相同处理温度下对木材进行汽蒸预处理和水煮预处理，时间越长，木材渗透性越好，而在相同处理时间内，温度越高，木材试样渗透性越好[1]。抽提和压缩处理也会影响木材的渗透性，热水抽提木材，其纹孔膜并未出现裂痕，而氢氧化钠抽提时则出现了不同程度的破裂，纹孔膜的破裂有利于浸渍药液的快速渗透[2]。因此，在APMP制浆过程中，氢氧化钠的用量将影响浸渍药液在木片内的渗透，进而影响磨浆能耗和成浆质量。与此同时，在制浆过程中，控制水洗条件和压缩比等亦能改善浸渍药液在木片内的渗透。有研究者通过氢氧化钠处理、微波处理、超声波处理改善木材结晶区宽度和相对结晶度[3]，从而促进浸渍药液渗透。除了以上物理、化学和机械方法外，还可对木片进行酶（如纤维素酶、聚木糖酶、果胶酶等[4-6]）或微生物预处理[7-9]，通过改变木片的结构，加速浸渍药液在木片内的渗透，降低磨浆能耗并改善成浆质量。

在杨木APMP制浆过程中，需要严格控制水洗条件、压缩比、汽蒸温度、浸渍温度、浸渍时间和浸渍化学药品用量，以促进浸渍药液在木片内的快速扩散和渗透，使木片达到最佳的润胀和软化效果。

本课题通过回归正交实验，研究浸渍化学药品用量与杨木APMP磨浆能耗之间的数学回归方程模型，以获得最佳浸渍效果，最大程度降低磨浆能耗。在最佳浸渍药品用量条件下，向杨木APMP制浆浸渍段添加新型渗透剂，改善浸渍药液渗透效果，研究渗透剂对磨浆能耗和纸浆纤维形态的影响。

1 实 验

1.1 原料与渗透剂

楊木木片取自岳阳林纸股份有限公司，经筛选去除较大的木片和节髓，平衡水分后装袋并测水分备用。5种新型渗透剂P1、P2、P3、P4、P5取自日本栗田工业有限公司，均为淡黄色液体，pH值为6～7;主要成分为脂肪醇聚醚、烷基磺酸盐、聚木糖酶，5种渗透剂均为主要成分通过不同复配方式获得的高分子表面活性剂类物质。渗透剂与浸渍药液混匀后，用于挤压撕裂后木片的浸渍预处理。浸渍用化学药品氢氧化钠、过氧化氢（浓度30%）、DTPA和硅酸钠均购于某国药集团试剂有限公司，均为分析纯。

1.2 实验仪器

JS10型挤压撕裂机，山东汶瑞机械有限公司;ZSP-300盘磨机，吉林市晨鸣机械制造有限公司;Velmet FS5纤维图像分析仪，维美德公司;JSM-6490LV型扫描电子显微镜。

1.3 实验方法

1.3.1 杨木APMP制浆

木片经洗涤和预汽蒸后进行挤压、撕裂处理，经预浸渍后采用ZSP-300盘磨机进行两段磨浆。其中，预浸渍段的条件为：温度75℃、时间45 min、浸渍浆浓30%。一段磨浆浓度为30%，磨浆间隙为1.4 mm;二段磨浆浓度为20%，磨浆间隙为0.2 mm。

1.3.2 浸渍化学药品用量与磨浆能耗数学回归方程模型回归正交实验设计

回归正交实验设计是一种数学建模的手段，是集回归分析和正交实验设计于一体的实验设计方法，该方法不仅有合理的实验设计和较少的实验次数，而且能建立有效的数学模型，并可通过对所得回归方程的回归分析完成实验优化。

本课题借助回归正交实验设计，欲建立浸渍化学药品用量与杨木APMP磨浆能耗之间的数学回归方程模型，通过回归分析，确定浸渍段最佳氢氧化钠和过氧化氢用量，以达到降低磨浆能耗、减少化学药品消耗量、提高成浆质量、降低制浆污染负荷、获得良好经济效益的目的。

本课题中的实验因素数（自变量个数）为2，零水平实验的次数为2次，计算2次重复实验的误差，对数学回归方程模型进行失拟性检验。检验数学回归方程模型在整个研究范围内的拟合情况，确定所得数学回归方程模型的可靠性，以便对实验方案进行改进。浸渍段化学药品用量实验方案见表1。

1.4 纤维形态参数的测定

采用Velmet FS5纤维图像分析仪测定纤维长度、细小纤维含量、纤维卷曲指数、纤维扭结指数和纤维分丝帚化率。

1.5 扫描电子显微镜（SEM）分析

通过JSM-6490LV型扫描电子显微镜观察杨木APMP纤维的表面形貌，对比分析不同渗透剂对杨木APMP制浆的影响。

2 结果与讨论

2.1 杨木APMP磨浆能耗数学回归方程模型建立

有研究对高浓磨浆过程进行了分析，建立了高浓磨浆力学模型和APMP磨浆能耗模型，磨浆能耗总功率为浆料物态变化和流态变化的功率之和，经计算，高浓磨浆纤维原料流变总功率（P）的数学表达式为[10]：

P=π2204·Qgn2（D21-D22）+θ22.4×104 μi1i2pn（D21-D22）（1）

式中，P为高浓磨浆区纤维原料流态变化和物态变化的总功率（kW）;Q为纤维原料通过量（kg/s）;g为重力加速度（9.81 m/s2）;n为磨盘转速（r/s）;D1为磨盘外圆半径（m）;D2为磨盘内圆半径（m）;θ为磨浆区弧度，在盘磨机中为2π;μ为磨浆区阻力系数;i1为磨盘1齿纹在该盘面上的面积比;i2为磨盘2齿纹在该盘面上的面积比;p为磨区磨浆比压（N/m2）。

由式（1）可知，高浓磨浆纤维原料流变总功率与纤维通过量、磨盘转速、磨盘的内外径、磨浆区阻力系数、磨盘磨齿所占面积、磨区磨浆比压等有关。

浸渍过程中，氢氧化钠和过氧化氢与木片发生化学反应，其中氢氧化钠与木片中的半纤维素反应，使得纤维素从S1层与S2层之间分离出来，并溶出小分子的木素以及某些抽提物和小分子链的半纤维素，完成纤维的润胀和软化;过氧化氢在碱性条件下，分解出过氧氢根离子并与木素反应，改变木素的发色基团，同时使得木素大分子链断裂变成小分子链而溶出，并在木素分子中引入羧基，增加木素亲水性，使木素软化，为磨浆过程中纤维的离解提供条件。在磨浆过程中控制纤维通过量和磨浆比压，在ZSP-300盘磨机上进行磨浆。磨浆过程保持均匀且连续喂料，确保磨浆功率的稳定，磨浆比压通过磨浆间隙控制。在磨浆工艺和磨浆设备相同的情况下，磨浆能耗与磨浆区阻力系数呈一定的线性关系，此时磨浆区阻力系数主要与木片的浸渍效果有关，而浸渍温度、浸渍时间、硅酸钠和DTPA用量相同，则浸渍效果仅与浸渍化学药品用量有关，进而推断磨浆能耗与浸渍化学药品之间应存在一定的数学关系。控制成浆加拿大标准游离度（CSF）为600 mL左右，研究氢氧化钠用量和过氧化氢用量对杨木APMP磨浆能耗的影响，从而建立磨浆能耗数学回归方程模型。设杨木APMP磨浆能耗与化学药品用量之间的二元二次方程为：

y=a+b1x1+b2x2+b12x1x2+b11x21+b22x22（2）

将自然变量x1、x2变化为规范变量z1、z2后的二元二次方程为：

y=a+b1z1+b2z2+b12z1z2+b11z21+b22z22（3）

氢氧化钠用量、过氧化氢用量与杨木APMP磨浆能耗之间的数学回归方程模型表达式的二元二次回归正交组合设计表及实验结果如表2所示。

根据二元二次回归正交组合设计表及实验结果，计算各回归系数a、b1、b2、b12、b11、b22，建立含规范变量的数学回归方程模型，二元二次回归正交组合设计计算表如表3所示。

根据二元二次回归方程的系数、编码水平和研究结果之间的关系（最小二乘法确定）得到各回归系数分别为：a=869.26、b1=-465.93、b2=-7.58、b12=-5.43、b11=445.13、b22=81.47，將各回归系数代入式（3），则杨木APMP磨浆能耗与化学药品用量之间的数学回归方程模型为：

y=869.26-465.93z1-7.58z2-5.43z1z2+445.13z21+81.47z22（4）

对所得数学回归方程模型进行方差分析以检测回归系数的显著性，方差分析结果如表4所示。

由表4可知，Fz2、Fz1z2、Fz2′均小于临界值F0.01（1，4），故z2和z1z2以及z2′的回归系数不显著，因此将其归入残差平方和中，则此时的磨浆能耗数学回归方程为：

y=869.26-465.93z1+445.13z21（5）

继续对简化后的磨浆能耗数学回归方程模型各回归系数的显著性进行方差分析，结果如表5所示。

由表5可知，Fz1和Fz1′均大于临界值F0.01（1，7），回归系数非常显著。进一步对所得磨浆能耗数学回归方程模型进行失拟性检验，检验结果见表6。

由表6可知，FLf=0.486 < F0.1（6，1）=58.20，故回归方程失拟不显著，因此可知，所得杨木APMP磨浆能耗数学回归方程模型与实际拟合得很好。

根据规范变量与自然变量之间的转换关系z=（x-x0）/δ，式中z为规范变量，x为自然变量，x0为自变量的零水平（自变量上限与下限的平均值），δ为变化间距，由此得：z1=（x1 - 5%）/2.78%; z2=（x2 - 4%）/1.86%。

将中心化的规范变量z1转化成自然变量x1可得磨浆能耗数学回归方程模型为：

y=3147.18-74356.73x1+575966.56x21（6）

由式（6）可知，杨木APMP磨浆能耗仅与氢氧化钠用量（x1）有关，与过氧化氢用量（x2）无关。由规划求解可得，杨木APMP磨浆能耗y值最小对应的氢氧化钠用量x1值为6.45%，即最佳的氢氧化钠用量为6.45%。取氢氧化钠用量为6.5%，则此时的磨浆能耗为747.45 kWh/t。邓拥军等[11]研究PRC-APMP 制浆过程中浸渍段的用碱量对制浆性能的影响得出：在其他条件相同时，浸渍用碱量从4.0%增加到5.0%、6.0%、7.0%时，磨浆能耗逐渐下降，其研究结果与本研究中数学回归方程模型结果基本一致。可见，当氢氧化钠用量较少时，浸渍效果较差，磨浆区阻力系数较大，磨浆能耗大;随着浸渍段氢氧化钠用量增加，木片的润胀和软化作用增强，磨浆区阻力系数减小，磨浆能耗降低。

2.2 不同渗透剂对杨木APMP磨浆能耗的影响

在最佳氢氧化钠用量条件下，研究渗透剂的加入对杨木APMP磨浆能耗的影响。控制成浆游离度为300 mL CSF左右，比较不同渗透剂对杨木APMP磨浆能耗的影响，结果如图1所示。

由图1可知，5种渗透剂均有降低杨木APMP磨浆能耗的效果。其中，P2渗透剂的降耗效果最佳，与对照组（不加任何渗透剂）相比，磨浆能耗降低了13.3%;P3和P5 2种渗透剂也可以较显著地降低磨浆能耗，磨浆能耗分别降低了9.7%和10.3%;而P4渗透剂降低磨浆能耗的效果不明显。仅从降低磨浆能耗的方面考虑，P2、P3、P5 3种渗透剂均可显著降低磨浆能耗，可用于杨木APMP制浆的浸渍预处理阶段。

2.3 不同渗透剂对杨木APMP纤维形态的影响

纤维形态与纸张的物理性能息息相关，纤维形态各参数的测定可以评定制浆效果的优劣，同时可用于指导、优化制浆工艺条件。

2.3.1 不同渗透剂对杨木APMP质均纤维长度和纤维长度分布的影响

纤维长度是纤维形态的重要参数指标，保证纤维长度可获得较好的纸张物理性能，但纤维过长会影响纸张的匀度，在抄造过程中产生絮聚，使纸张的强度性能变差[12]。未经打浆或打浆效果不佳的浆料，纤维长而挺硬、分丝帚化不明显、纤维比表面积较小、纤维间的结合较差。由于杨木APMP中细小纤维含量较大，不能以数均纤维长度真实反映纤维平均长度，所以本研究以质均纤维长度作为评价纤维长度的指标。

不同渗透剂对杨木APMP质均纤维长度的影响如图2所示。由图2可知，使用P1、P2 2种渗透剂使得杨木APMP质均纤维长度变短，而P3、P4、P5 3种渗透剂则使杨木APMP质均纤维长度增大。高浓磨浆过程主要依靠纤维与纤维之间以及纤维与磨齿之间的摩擦、挤压和揉搓而使纤维产生切断、压溃、卷曲、扭结和细纤维化，浸渍效果较佳的纤维切断相对较少，从而保留较大的纤维长度，保障纤维本身较好的强度特性。对照组中，质均纤维长度为0.819 mm，而添加P3、P4、P5渗透剂的实验组，杨木APMP质均纤维长度分别为0.866 mm、0.875 mm和0.862 mm，这3种渗透剂的使用均能保证较大的杨木APMP质均纤维长度。但P4渗透剂对磨浆能耗的降低效果并不显著。

不同渗透剂对杨木APMP纤维长度分布的影响如表7所示。由表7可知，对照组杨木APMP纤维长度主要分布在0.6～1.2 mm，占比约为40%。杨木APMP中基本不含2.0～3.2 mm的长纤维，但含有少量长度为1.2～2.0 mm的纤维。使用渗透剂后，杨木APMP中长度小于0.2 mm的纤维有略微增加;使用P1和P2 2种渗透剂后，杨木APMP中长度为0.2～0.6 mm的纤维比例较对照组有所提高，P3、P4、P5 3种渗透剂使杨木APMP中长度为0.6～1.2 mm、1.2～2.0 mm的纤维比例提高。可能的原因是，添加渗透剂后，增强了浸渍药液的渗透作用，初生壁和次生壁外层更容易脱落，次生壁中层暴露并吸水润胀，从而使得纤维软化，磨浆过程中切断较少，较长纤维的比例增加。

综上所述，从质均纤维长度、纤维长度分布和降低磨浆能耗方面考虑，P3、P5 2种渗透剂对杨木APMP纤维形态的改善效果更佳。

2.3.2 不同渗透剂对杨木APMP细小纤维含量和纤维分丝帚化率的影响

浆料中细小纤维的含量决定着成纸强度，细小纤维的比表面积较大，其表面能游离出较多的羟基，可增加纤维间的氢键结合，并在纤维间产生桥连作用，使得纤维间距离缩短，最终成纸强度高;因此需要提高浆料游离度以增加浆料中细小纤维的含量[13]。随着打浆的进行，细胞壁碎片不断从纤维上脱落下来，初生壁P层和次生壁外层S1层剥落，

更多S2层暴露，纤维表面的细小纤维从纤维上脱落，使浆料中细小纤维的含量增加[14]。纤维分丝帚化率即纤维表面分丝起毛的微小纤维丝投影面积占纤维总投影面积的百分比。不同渗透剂对杨木APMP细小纤维含量和纤维分丝帚化率的影响如图3和图4所示。由图3和图4可知，与对照组相比，各渗透剂的使用均能使杨木APMP细小纤维的含量增加，同时纤维分丝帚化率也增大。P3渗透剂处理后的杨木APMP细小纤维含量最高，纤维分丝帚化率最大。可以推测，P3渗透剂的使用使氢氧化钠在木片内的扩散和渗透效果更佳。细胞壁中初生壁P层和次生壁外层S1层在磨浆的过程中更容易脱落，而初生壁P层和次生壁外层S1层

的剥落有助于药品进入次生壁中层S2层，进一步促进杨木APMP纤维的分丝帚化。

2.3.3 不同渗透剂对杨木APMP纤维卷曲指数和扭结指数的影响

不同渗透剂对杨木APMP纤维卷曲指数和扭结指数的影响见图5和图6。

由图5和图6可知，与对照组相比，不同渗透剂的使用，均使得杨木APMP纤维的卷曲指数和扭结指数增大。在高浓磨浆过程中，纤维受到摩擦、挤压、揉搓和扭曲等作用，因此，在纤维分散和细纤维化的同时，造成纤维的弯曲、卷曲和扭结，同时也会产生部分纤维碎片。有研究指出，纸浆游离度低于250 mL CSF时，纸浆纤维卷曲指数和扭结指数呈增大趋势[15]，这是由于在磨浆前期，纤维轴向上受到压缩，纤维同心层产生滑动，纤维发生卷曲和扭结。在相同的磨浆浓度和磨浆比压条件下，药液渗透效果越佳，则纤维的切断就越少，由于纤维润胀和软化的增强，增加了纤维的弯曲和扭曲。如前所述，各渗透剂的使用均能促进木片的润胀和软化，使得浸渍药液能更好地在纤维内部扩散和渗透，进而纖维的卷曲指数和扭结指数增大。但各渗透剂促进渗透的效果不一，其中以P3、P4 2种渗透剂的促进渗透效果更佳。

2.4 杨木APMP纤维SEM分析

SEM图可直观地反应纤维的表面形态，能直接观察到纤维表面分丝帚化以及纤维细胞壁的剥蚀情况等。使用不同渗透剂处理后杨木APMP纤维的SEM图如图7所示。

由图7（a）可知，不加渗透剂的杨木APMP纤维表面微小纤维丝量较少，纤维表面比较光滑，纤维分丝帚化的效果不明显，纤维细胞壁的剥蚀不明显。由图7（b）可知，与不加渗透剂相比，P1渗透剂可使杨木APMP纤维的剥蚀加剧，但纤维表面的分丝帚化和表面分丝起毛情况无明显变化。由图7（c）和图7（d）可知，当使用P2、P3渗透剂时，纤维表面有较多的细纤维丝，表面分丝起毛较多，纤维剥蚀情况较显著，即纤维表面分丝帚化效果较佳。由图7（e）和图7（f）可知，P4和P5 2种渗透剂可使杨木APMP纤维的分丝帚化有所增加，但纤维细胞壁的剥

蚀效果较差。SEM图分析结果与纤维形态分析所得结果基本一致。

综上可知，使用P2和P3渗透剂，能加速氢氧化钠在木片内的渗透，使纤维表面的分丝帚化效果增加，纤维细胞壁的剥蚀效果更显著，在磨浆过程中更容易暴露出细胞壁内层的纤维，进一步提高纤维润胀和软化的效果，从而降低磨浆能耗、改善成浆质量。

3 结 论

本课题利用回归正交实验设计，建立了杨木APMP磨浆能耗与浸渍段氢氧化钠用量之间的数学回归方程模型;并研究了5种新型渗透剂对杨木APMP磨浆能耗和纸浆纤维形态的影响。

3.1 在磨浆工艺条件和设备一定的条件下，磨浆能耗仅与氢氧化钠用量有关，与过氧化氢用量无关，杨木APMP磨浆能耗y与浸渍段氢氧化钠用量x之间的数学回归方程模型为：y=3147.18-74356.73x+575966.56x2，规划求解得最佳的氢氧化钠用量为6.45%。

3.2 5种新型渗透剂均能改善木片的渗透效果，杨木APMP加拿大标准游离度（CSF）为600 mL左右时，P2、P3、P5 3种渗透劑可以降低约10%的磨浆能耗。

3.3 结合杨木APMP纤维形态参数和纤维扫描电镜分析可知，5种渗透剂中，P3渗透剂可加速浸渍药液在木片中的渗透，使纤维分丝帚化的效果更佳，同时纤维细胞壁的剥蚀更显著，从而降低磨浆能耗，提高成浆质量。

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Effect of Novel Penetrating Agent on Energy Consumption

and Fiber Morphology of Poplar APMP

HU Kexin1，*HU Jianquan1 CHEN Jiayi2 CHEN Qijie1 ZHANG Shaohua1 ZHANG Dai1

（1College of Chemical and Engineering， Changsha University of Science and Technology， Changsha， Hunan Province， 410114;

2Kurita Water Industries Ltd.， Tokyo， Japan， 1640001）

（*E-mail：hukexin@126.com）[JZ）]

Abstract：The effects of novel penetrating agents on the poplar APMP pulping were investigated and the mathematical model relationships between the dosage of sodium hydroxide and the energy consumption in poplar APMP pulping was established：y （energy consumption） =3147.18-74356.73x+575966.56x2（x is the dosage of sodium hydroxide）.Further， the effects of five new penetrating agents on the energy consumption and fiber morphology of poplar APMP were studied under the optimum chemical dosageThe results showed that the penetrating agents P2， P3 and P5 could reduce the energy consumption by about 10%， and the P3 could help produce better fibers and higher fibrillation of poplar APMP

Keywords：penetrating agent; energy consumption; fiber morphology; mathematical model; APMP