摘要：对于水质分析过程中氨氮含量高于总氮含量的情况，提出实验中存在的误差因素，指出总氮消解时间不够，导致过硫酸钾转化不完全，因而引起总氮含量偏低。实验结果表明，将总氮消解时间设定为40 min，消除浊度干扰可以解决这一问题。为了提高测量的准确性，实验中还应注意高压蒸馏灭菌器密封性能及压力变化。

关键词：水质检测;总氮;氨氮

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）07-0-01

Abstrac：For the situation that ammonia nitrogen content is higher than total nitrogen content in the process of wastewater quality analysis， the interference of metal ions in the process of ammonia nitrogen determination and total nitrogen determination， the drawing of standard curve and the time of digestion are analyzed. It is pointed out that the inadequate digestion time of total nitrogen leads to the incomplete transformation of potassium persulfate， which leads to the low content of total nitrogen. The experimental results show that the problem can be solved by setting the total nitrogen digestion time to 40 minutes and eliminating turbidity interference. In order to improve the accuracy of measurement， attention should also be paid to the experimental environment of high-pressure distillation sterilizer， measuring instrument and sealing performance.

Key words：Water quality test;Totalnitrogen;Ammonia nitrogen

1 水质测试中总氮低于氨氮的原因

1.1 样品引入的误差

由于水中的氮化合物是动态变化的，所以，需要取样之后尽快进行检测分析。样品的存储长短、避光与否等，都会给氨氮和总氮的检测分析带来不同的误差。

1.2 实验环境引入的误差

实验室周围的环境中如果过存在浓度较高氨氮物质，就会对试验水样中的总氮含量造成影响。比如，实验室在卫生间旁边的，空气中就会有不同程度的氨和铵盐，它们都属于易溶于水的物质，所以，实验水样中会含有一定浓度的铵离子。无论出于何种环境，要实现无氨操作具有一定的难度，由此，就会对试验结果造成一定的误差。

1.3 实验方法引入的误差

一般情况下，试验人员都会选择纳氏试剂光度法进行试验，利用该方法的显色要求碱性环境，但是，由于缺少预处理，直接进行显色测定，就可以得到结果，正常情况下不会有较大的误差。另外，在对总氮的分析中，在碱性条件下进行加温和加压处理30min，使得样品中各种形式的氮转化为高价硝酸根离子，此时利用稀盐酸调节样品pH，之后使用比色法在紫外分光光度计上进行测定。以上是总氮测量中的预处理过程，需要花较长的时间，其过程中最重要的就是预处理的效率，由于预处理后样品中氮化合物的转化率不可能是100%，从而引发试验误差。

1.4 样品浊度引入的误差

样品浊度是样品分析中难以消除的因素。然而，肉眼无法察觉的混浊（例如由水中的藻类等微小物质引起的浑浊）很难被发现。在氨氮分析中，无法利用预处理消除样品的浊度。

1.5 不同分析人员引入的误差

分析人员使用各种仪器设备、玻璃器皿、量具，都带有不同的主观习惯和经验，由此带来的操作误差，特别是读数量值和吸光度值之间的差异，是其主要来来源。总氮和氨氮的测定通常由不同的分析人员进行，故会引起一些人为误差。

2 水质检测中总氮低于氨氮的消除方法

2.1 消除消解时间的影响

为了研究消解时间对测定结果的影响，将GSB07-3168-2014 批号203246的质控样2.02±0.15mg/L进行测定，将水样的消解时间设定为20，30，40，50，60min，并在样品冷却后加入1mL盐酸（1+9），定容到25ml标线，盖塞混匀，并在15 min后测定总氮含量。结果如表1所示，40 min前，过硫酸钾在水中的转化率随消解时间的增加而增加。总氮含量增加，测得的总氮值越来越准确。40 min后，总氮含量变化不大，总氮含量高于氨氮含量。

加入1ml（1+9）HCl，用蒸馏水稀释至25ml，充分混合。测量样品在220nm和275nm处的吸光度值以计算总氮含量。水样在220nm和275nm处的吸光度及总氮的含量见表2。

该实验过程的原理是：利用过硫酸钾将氨氮，亚硝酸盐氮以及其他有机氮化物氧化成硝酸盐。硝酸根离子以及溶解的有机物在220nm的波长处被吸收，硝酸根离子在220nm的波长处不被吸收。因此，测量220nm和275nm处的吸光度以校正硝酸盐氮值。

经过对表1数据结果进行分析：未经过滤的水样，A275较高，表明水样消解不完全，水样中的有机物干扰了总氮的测定，使总氮的测量值低于氨氮和硝态氮的总和;过滤后的水样则消除了浑浊干扰问题。因此，对于混浊水样，应预处理过滤，且尽快测定水样。

3 结语

在检测水样中，若在碱性介质条件下，氨氮将以氨气的形式在消解管的气相中逸出。如此测量的总氮仅为硝态氮，亚硝酸盐氮和一些氨氮。因此，当水样中的氨氮含量高时，总氮测量值低于氨氮值。改变消解介质既不能提高氨氮转化为硝酸盐氮的转化率，也不能减少消解过程中氨气的损失。通过控制消解溶液的量，延长消解时间，可以提高氨氮的转化率。同时总氮测定时消解时间设定为40 min和消除水样浊度干扰能消除总氮低于氨氮这一检测结果的。

参考文献

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收稿日期：2019-01-09

作者簡介：陈杨叶（1974-），女，汉族，本科学历，工程师，研究方向为水质检测。