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镀镍碳为还原剂在线高温裂解法测定硫酸钡中氧同位素组成

2019-09-05金贵善刘汉彬韩娟李军杰张建锋张佳石晓

岩矿测试 2019年4期

金贵善, 刘汉彬, 韩娟, 李军杰, 张建锋, 张佳, 石晓

(核工业北京地质研究院, 北京 100029)

硫酸盐广泛分布于自然界的岩石圈与水圈之中,硫酸盐矿物氧同位素组成可以提供其形成过程和条件的信息,常常被用于研究地下水的水质演化、河水溶解性硫酸盐来源和主要控制因素、硫酸溶洞的形成过程、污染来源、古海洋的重建、微生物对硫酸盐的还原作用等[1-6]。

目前,硫酸盐的氧同位素分析一般是将硫酸盐转化为硫酸银(Ag2SO4)或硫酸钡(BaSO4)[7],在形成沉淀的过程中,过量的AgNO3容易被Ag2SO4沉淀包裹而影响硫酸根的氧同位素组成,因此,常用的方法是添加氯化钡(BaCl2)将硫酸盐转化为BaSO4,然后测定硫酸钡的氧同位素组成(δ18O)[8],主要分为离线法和在线连续流方法。离线法主要有氟化法和碳还原法[9-11],其分析流程复杂,样品结果受人为操作干扰大,此外,氟化法所使用的五氟化溴、氟气等强氧化性气体危险性高,因而应用较少。在线连续流高温分解固体有机物的概念于1993年由Gygli[12]提出,之后Werner等[13]及Koziet[14]改进了Gygli方法[12],将元素分析仪(EA)与稳定同位素质谱仪(IRMS)联接,氦气作为载气,分别于1080℃及1300℃高温下用玻璃碳将有机物分解转化为CO,测定其氧同位素组成。方玲等[15]应用高温裂解法(HT)在1325℃下对高氯酸盐进行氧同位素测试,测试精密度为±0.3‰。这些方法的发展,促使在线高温裂解法测定含氧无机盐类氧同位素的测试技术逐渐应用于BaSO4氧同位素的在线测试。

为了获得准确的BaSO4氧同位素组成,需要更高的温度才能将BaSO4完全分解。……

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