欧金萍，郑刘根，魏祥平，刘思魁，李立园，刘 梦，黄晓雨

岩浆侵入煤层中锑的赋存特征——以淮北卧龙湖矿为例

欧金萍1，郑刘根2，魏祥平3，刘思魁2，李立园2，刘 梦2，黄晓雨2

(1.安徽大学物质科学与信息技术研究院 安徽 合肥 230601；2. 安徽大学资源与环境工程学院，安徽省矿山生态修复工程实验室，安徽 合肥 230601；3. 淮北矿业(集团)有限责任公司通防地测部，安徽 淮北 235000)

为探讨岩浆蚀变作用对煤层中锑赋存特征的影响，系统采集安徽淮北煤田卧龙湖煤矿岩浆侵入煤层侵入岩和全煤层样品共12个，利用原子荧光光谱法(AFS)测定样品中Sb含量，并对煤质参数进行分析。结果表明：卧龙湖煤矿岩浆侵入区煤表现为超低挥发分，中等灰分，特低硫的特点，煤中的硫主要以有机硫和黄铁矿硫存在。受岩浆热液影响，煤中灰分增加，挥发分减少；岩浆蚀变煤层中锑明显富集，算术平均值达到10.48mg/kg，且侵入岩上方煤中Sb的平均含量明显增高，煤岩接触带位置Sb的含量达到最高值(13.93 mg/kg)；岩浆蚀变煤中的锑主要以无机结合态形式存在(相关系数为0.74)，有机硫与煤中Sb呈显著负相关(相关系数为–0.60)。岩浆侵入作用导致卧龙湖煤矿煤的煤质特征及煤层中锑的赋存方式受到不同程度的影响，研究结果可为特殊地质作用下煤中锑的环境地球化学特征提供参考。

锑(Sb)；赋存状态；煤；岩浆侵入；淮北卧龙湖煤矿

锑(Sb)是一种半挥发性微量元素，由于自然过程和人类活动而广泛分布于整个环境中。含量极低的锑即具有潜在的毒性，锑及其化合物被美国环境保护部[1]和欧洲联盟[2]认定为急性有毒物质。燃煤活动是环境中锑的主要来源之一，煤中锑通过开采、运输等途径进入环境中，危害人体健康[3]。

岩浆侵入是成煤后期重要的地质因素之一，在含煤地层中岩浆侵入的现象十分普遍。众多研究者针对煤层受岩浆活动的影响进行过相关研究，认为岩浆侵入不仅对煤层、煤质特征产生影响，而且对煤中有害微量元素的赋存也产生了不同程度的影响[4-10]；地质成矿活动与人类活动均会导致Sb在煤中的富集现象[11-13]，但针对岩浆侵入煤层，锑的富集分布特征研究较少。

安徽是典型的高锑煤分布省份[14]。其中，淮北煤田是我国东部地区重要的煤炭生产基地之一，该区地质背景特殊，岩浆岩普遍发育[15]。以安徽淮北煤田受岩浆侵入影响的卧龙湖煤矿岩浆蚀变煤层为研究对象，系统采集井下煤样和岩浆岩样，测试分析不同样品中锑的含量，结合不同形态硫、灰分等含量，探讨岩浆侵入对煤层中锑的分布特征的影响，以期为特殊地质作用下煤中锑的环境地球化学研究提供理论依据。

1 研究区概况

淮北煤田位于安徽省北部，含煤面积约4 100 km2。该区现有生产矿井23对，年生产煤炭近2 000万t，是我国华东地区重要的煤炭工业基地。卧龙湖煤矿位于淮北煤田南部。该煤矿由西向东，长3.5~4 km，由南向北，宽8~9 km，总面积为28 km2[10](图1)，矿井南端表现为NNE向倾斜的单斜构造，向北表现为短轴状的张大庄背斜和孟庄向斜组成的褶曲构造。石炭–二叠系是卧龙湖煤矿的主要含煤地层，可采煤层包括6、7、8和10号煤层[16]。受晚侏罗世—白垩纪燕山运动晚期岩浆活动影响，中性岩浆岩侵入煤层非常典型[17]，在8号煤层中，火成岩主要侵入煤层中部。岩浆侵入过程中岩浆热液、应力和岩浆高温均对卧龙湖矿煤层产生了较大影响。

图1 淮北卧龙湖煤矿地理位置和区域构造图

2 样品采集与测试

2.1 样品采集及制备

样品采自淮北煤田卧龙湖煤矿的8号煤层，按照距离岩浆侵入体的远近，从8号煤层中受岩浆侵入的一个煤层剖面通过刻槽法系统采集12个样品，包括1个岩浆岩样品(编号R-1)，11个煤样(编号为C-2— C-12)，采样点如图2所示。采集的样品(每份约1 kg)及时储存密封于聚乙烯袋中，避免污染和空气氧化。样品带回实验室后，全部样品均经空气干燥、粉碎后通过200目(0.075 μm)筛，并储存在棕色玻璃瓶中备用。

2.2 分析测试

按照GB/T 212—2008《煤的工业分析方法》进行样品的水分、灰分和挥发分测试。按照GB/T 214—2007《煤中全硫的测定方法》，采用WS-S101自动测硫仪对总硫进行测定；煤中硫酸盐硫和黄铁矿硫含量按GB/T 215—2003《煤中各种形态硫的测定方法》测定，而有机硫含量由总硫含量去除硫酸盐硫及黄铁矿硫含量后可得。

图2 卧龙湖煤矿岩浆侵入区不同方位锑的空间分布

取约0.1 g的样品加入到聚四氟乙烯消解罐中，采用HNO3-HF-HClO4(5︰5︰3)进行电热板消解，消解后的样品定容至25 mL，过滤后待测。采用氢化物发生–原子荧光光谱法(AFS-9800型，北京海光)测试Sb含量，加标回收率为80%~120%。实验使用的器皿通过10%HNO3浸泡48 h以上，实验过程所需试剂选用优级纯，实验用水为去离子水。

3 结果与讨论

3.1 煤质特征

表1为卧龙湖煤样和岩浆岩中Sb的含量，以及工业分析、总硫和形态硫(黄铁矿硫、硫化物硫和有机硫)的含量。按照GB/T 15224—2004《煤炭质量分级》的分类标准，卧龙湖煤属于半无烟煤，具有超低挥发分(6.26%~8.18%，平均7.39%)，中等灰分(8.20%~24.79%，平均17.88%)，特低硫(0.30%~ 0.53%，均值是0.41%)的特点。卧龙湖岩浆侵入区煤中硫的主要存在形式是有机硫(45.45%)和黄铁矿硫(46.34%)。岩浆侵入可导致灰分含量的显著增加，水分，挥发分和总硫含量的降低[18-19]。卧龙湖岩浆侵入煤层中煤样测试分析结果表明，距离岩浆侵入体越近，煤中灰分、水分、黄铁矿硫含量越高，而挥发分、总硫、有机硫含量反而越低。侵入岩浆岩的高温作用可以导致有机硫挥发，热液中富集的黄铁矿通过裂隙向煤中渗入致黄铁矿含量增加，离侵入体最近的样品中黄铁矿硫含量最高[7,20]。岩浆侵入活动影响了黄铁矿硫和有机硫之间的再分配。

3.2 锑的分布特征

3.2.1 锑的含量

卧龙湖煤矿岩浆侵入岩样品(R-1)中Sb含量为9.16 mg/kg，岩浆蚀变煤层中Sb的含量范围为2.27~15.57 mg/kg，平均值10.48 mg/kg(表1)，是地壳丰度值(0.62 mg/kg)的16.9倍[21]。相对于中国煤(2.27 mg/kg)和世界煤(3 mg/kg)中Sb的平均含量[22-23]，卧龙湖煤矿岩浆侵入导致煤层中Sb明显富集，富集系数分别高达4.6倍和3.5倍。齐翠翠等[20]曾对安徽省不同煤田煤样品中锑的平均含量进行统计，认为安徽省煤中Sb的平均含量为6.50 μg/g，与这一结果相比，卧龙湖煤矿岩浆侵入煤层中锑的平均含量也是其1.6倍。

表1 样品工业分析、锑含量和各形态硫的含量

3.2.2 锑在煤层中的空间分布特征

图2是卧龙湖煤矿岩浆蚀变煤层中不同方位Sb含量的分布图，结合表1，岩浆岩侵入体上部煤样中Sb含量为12.64~15.57 mg/kg，平均13.67 mg/kg；下部煤样中Sb含量为2.27~13.12 mg/kg，平均7.23 mg/kg；右侧方煤样中Sb含量为11.59~13.93 mg/kg，平均12.69 mg/kg。由此可以看出，岩浆侵入体上方煤层中Sb的平均含量明显高于下方与右侧方煤样中Sb含量；在岩浆接触带附近，Sb的含量最高，距离岩浆侵入体越远，Sb含量呈现逐渐下降的趋势。本文的课题组前期开展了卧龙湖岩浆侵入区强挥发性元素汞的研究，发现岩浆侵入导致汞在煤层不同部位的重新分配，呈现出在侵入岩上方和下方，汞分别受高温和重力影响的机制不同[7]。与岩浆侵入煤中汞分布特征不同的是，Sb在岩浆侵入过程中及其侵入后期呈现以下特征：①岩浆热液侵入煤层时，其携有的微量元素可与煤中的微量元素进行交换，导致元素的富集行为[4]，因而在岩浆岩与煤接触带中的Sb含量明显富集；② Sb是一种挥发性元素，其在岩浆热液高温作用下挥发[24]，有机结合态的Sb可能逐渐从煤中逸散出，因而表现出距离侵入体越远，Sb含量有所降低；③侵入过程中，岩浆岩与煤层长期接触，元素Sb呈现出从含量较高的煤层向含量较低的煤层逐渐迁移的趋势，由此推测，岩浆热液分离出来的挥发性组分和热液流体可能富含Sb。综上可知，卧龙湖煤中Sb的富集及分布受岩浆侵入影响显著。

3.3 岩浆侵入煤中锑的赋存状态

煤中有害微量元素赋存状态一直是煤地球化学特征研究的重点[25-28]。基于Sb在煤中含量较低，对其在煤中赋存状态的研究一直是难点，齐翠翠[29]研究认为，Sb作为亲硫元素，其无机结合态与煤中硫的关系十分紧密，Sb极可能以固溶态形式存在于黄铁矿中，或以含锑硫化物分布在有机质中；黄晓雨等[7]、刘胜军[30]研究认为，岩浆侵入会对煤中微量元素分布和赋存特征产生影响，一方面使其发生迁移与富集，另一方面导致煤中微量元素与其他矿物亲和，如可能赋存在黏土矿物中。

3.3.1 元素锑与灰分的相关性

灰分与微量元素含量之间的相关性可以描述元素的来源，而且还可作为其是否具有有机或无机亲和力的初步依据[6,31]。一般认为与灰分呈正相关的元素通常与黏土矿物、黄铁矿等无机结合的形态存在，与灰分呈负相关的微量元素一般与煤中的有机态结合存在[29]。由图3可知，Sb含量与灰分含量呈显著正相关关系，相关系数为0.74，表明卧龙湖煤矿岩浆侵入煤层中的Sb主要以无机结合态存在。S. V. Vassilev等[32]研究发现，煤中元素含量与灰分表现出正相关关系时，可以认为该元素可能是在成煤后期受到煤层顶板沉积成岩作用、微生物作用、构造作用、岩浆热液活动或地下水活动等外部地质作用的影响，对煤中元素的赋存起到一定的控制作用。Dai shifeng等[33]研究发现，与岩浆侵入对煤中Sb赋存状态影响不同，低温热液流体和火山岩效应导致贵州西部晚二叠世煤中原先以有机组分存在的元素Sb在无机相中相对富集。

图3 卧龙湖煤中锑含量与灰分产量的相关性(n=11)

3.3.2 元素锑与不同形态硫的相关性分析

煤中硫含量被认为是泥炭化阶段成煤古环境的指标之一[34]。受煤形成过程中沉积环境、煤化作用等因素的影响，煤中硫一般以多种结合态存在。煤中Sb含量与不同形态硫含量之间的相关性可以反映Sb与硫的亲和程度，从而进一步揭示Sb在煤中的赋存形态[35]。卧龙湖矿煤中硫主要以有机态硫存在(图4)，由图4可以看出，Sb含量与总硫、有机硫含量均略呈负相关，相关性系数分别为–0.37和–0.60；而Sb与煤中黄铁矿硫、硫酸盐硫没有明显相关性。煤中的Sb与有机硫之所以呈负相关，其原因可能是煤中与有机硫结合的Sb，在岩浆热液的高温作用下发生了逸散，距离岩浆侵入体越近，温度越高，逸散作用越明显。

图4 锑含量与不同形态硫含量的相关性(样品数n=11)

4 结论

a. 淮北煤田卧龙湖煤矿岩浆侵入区的煤表现出超低挥发分，中等灰分，特低硫的特点，煤中硫的主要存在形式是有机硫和黄铁矿硫。受岩浆热液的作用，距离岩浆侵入体越近，煤中灰分、水分、黄铁矿硫含量越高，挥发分、总硫和有机硫含量呈现降低趋势。

b. 卧龙湖煤矿岩浆蚀变煤层中Sb含量为2.27~ 15.57 mg/kg，平均10.48 mg/kg，与中国煤，世界煤及安徽煤中Sb含量相比，卧龙湖煤中Sb明显富集。煤样中Sb在岩浆侵入体的上方、下方和右侧方有相似的分布特征。在煤层与岩浆接触带附近，Sb的含量最高，距离岩浆侵入体越远，Sb含量逐渐降低，岩浆热液的挥发物质和热液流体可能富含Sb，卧龙湖煤中Sb的富集及分布受岩浆侵入影响显著。

c. 卧龙湖煤中Sb与有机硫含量存在明显的负相关，与灰分含量表现良好的正相关，煤中Sb主要以无机结合态形式存在，煤层受岩浆热液蚀变的影响，改变了煤中Sb的赋存方式。

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Occurrence of antimony in magmatic intrusive coal seam：A case study from the Wolonghu coal mine, Huaibei coalfield, China

OU Jinping1, ZHENG Liugen2, WEI Xiangping3, Liu Sikui2, LI Liyuan2, LIU Meng2, HUANG Xiaoyu2

(1. Institute of Physical Science and Information Technology,Anhui University, Hefei 230601, China; 2. School of Resources and Environmental Engineering, Anhui University; Anhui Mining Ecological Remediation Engineering Laboratory, Hefei 230601, China;3. Huaibei Mining(Group) Co., Ltd., Anti-piping and Measuring Department, Huaibei 235000, China)

In order to investigate the influence of magmatic alteration on the occurrence characteristics of antimony in coal seam, 12 samples of magmatic magma and coal were collected from Wolonghu coal mine in Huaibei coalfield, Anhui Province, and the content of Sb was determined by atomic fluorescence spectrometry(AFS). The coal quality parameters are analyzed. The results are as follows: the coal in Wolonghu magmatic intrusion area has the characteristics of ultra-low volatile matter, medium ash content and ultra-low sulfur content. And the main forms of sulfur in coal are organic sulfur and pyrite sulfur. Under the influence of magmatic hydrothermal solution, ash in coal seam increases and volatile content decreases. The content of antimony in Wolonghu coal mine is obviously enriched, with an average of 10.48 mg/kg. The average content of Sb in the coal above the intrusive rock is obviously increased, and the content of Sb in the contact zone of coal and rock reaches the highest value(13.93 mg/kg). The antimony in magmatic altered coal mainly exists in the form of inorganic binding(=0.74), while organic sulfur is negatively correlated with Sb in coal(=-0.60). The magmatic intrusion resulted in the coal quality characteristics and the occurrence of antimony in Wolonghu coal mine. This result enriches the environmental geochemical study of antimony in coal under special geological process.

antimony(Sb); modes of occurrence; coal; magmatic intrusion; Wolonghu coal mine in Huaibei coalfield

X93

A

10.3969/j.issn.1001-1986.2019.04.010

1001-1986(2019)04-0063-06

2019-02-22

国家自然科学基金项目(41373108，41702176)；淮北矿业集团有限责任公司科技项目(HK-2018-1)

National Natural Science Foundation of China(41373108，41702176)；Science and Technology Project of Huaibei Mining Group Company(HK-2018-1)

欧金萍，1992年生，女，安徽萧县人，博士研究生，研究方向为矿区污染物环境地球化学、大气污染物. E-mail: jpingcc@163.com

郑刘根，1972年生，男，安徽怀宁人，博士，副教授，博士生导师，从事环境地球化学、生态地质学、环境地质学等方面的科研和教学工作. E-mail：lgzheng@ustc.edu.cn

欧金萍，郑刘根，魏祥平，等. 岩浆侵入煤层中锑的赋存特征——以淮北卧龙湖矿为例[J]. 煤田地质与勘探，2019，47(4)：63–68.

OU Jinping，ZHENG Liugen，WEI Xiangping，et al.Occurrence of antimony in magmatic intrusive coal seam：A case study from the Wolonghu coal mine，Huaibei coalfield, China[J]. Coal Geology & Exploration，2019，47(4)：63–68.

(责任编辑 范章群)