韩 超 孙国娟

(安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心, 安徽 铜陵 244000)

前言

PCB是当今全球三大污染工业之一。其电镀工序往往会产生含铬废水。铬是一种重要的环境污染物。六价铬的毒性比三价铬高100倍，因此，对六价铬的检测是很有必要的。目前，PCB废水中六价铬的测定主要采用国家标准(GB/T 7467—1987)[1]二苯碳酰二肼分光光度法。其原理是：在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，用分光光度法于波长540 nm处进行测定。在实际检测过程中可能会遇到一些问题，比如废水中一些还原性物质在酸性条件下可能对六价铬产生消耗、显色剂的乙醇溶液不够稳定等，本文对国家标准方法进行了一些改进，改进后测定结果的相对标准偏差小于1.5%，加标回收率为98.8%～100%，能更好地完成PCB废水中六价铬的测定。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

UV1102分光光度计(上海天美仪器公司)。

铬标准储备溶液(100 μg/mL)：称取于120 ℃干燥2 h的重铬酸钾基准试剂(0.282 9±0.000 1) g，用水溶解后，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铬标准溶液(1 μg/mL)：吸取5 mL铬标准储备溶液，置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，现用现配。

磷酸-高锰酸钾混合溶液：用高锰酸钾(10 g/L)和等体积的磷酸混合摇匀。

亚硝酸钠溶液(20 g/L)：称取2 g亚硝酸钠，溶于水并稀释到100 mL，摇匀。

二苯碳酰二肼溶液：称取4.0 g苯二甲酸酐溶于80 mL热乙醇中，再加入0.5 g二苯碳酰二肼，立即摇匀，用乙醇稀释至100 mL，存于棕色瓶中置于暗处可保存3个月。

1.2 样品处理

取20 mL或适量样品于25 mL比色管中，加入2 mL磷酸-高……