冉梦璇

（富蕴恒盛铍业有限责任公司 富蕴 836107）

铍作为一种新兴材料日益被重视，其应用范围主要集中在核工业、武器系统、航空航天工业等。工业氟化铍作为铍生产的中间产品，多年来一直采用化学分析方法和发射进行测定，这些方法在灵敏度、准确度方面都较好，但操作繁琐，不能适应生产的快速分析，因此生产上急需建立一种简单、快速准确的分析方法。ICP-OES法高灵敏、高稳定性、动态线性范围宽等优越的分析特性，使其在复杂体系中能成功地同时测定多种元素，目前已广泛应用于冶金分析。本文利用ICP-OES法对工业氟化铍中的杂质元素Fe、Al、Mg、Ca进行同时测定，考察了试样的分解酸度，基体影响，共存元素干扰，选择了分析线，建立了分析方法。该方法已用于生产分析，效果良好。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

(1)ICP-OESOptima8000（PerkinElmer）

(2)Fe、Al、Ca、Mg标准储备溶液：均为1000rg/mL（国家标物中心）

(3)盐酸（优级纯）

(4)硫酸（优级纯）

(5)高纯氟化铍（99.9）

(6)试验用水为去离子水

1.2 仪器工作参数

功率：1300W；等离子气流：15L/min；辅助气流速：0.20L/min；雾化器气流0.6L/min；雾化器压力：240kPa；泵速：1.5mL/min；轴向观测位X=0.4mm。径向观测位X=0.4mm，Y=15.5mm。短波积分时间5s，长波积分时间10s，积分次数3次。

1.3 校准曲线的绘制

本方法标准系列溶液采用高纯氟化铍（99.9%）（杂质含量Fe、Al、Mg、Ca已知）做基体。样品处理：氟化铍先加1mL硫酸（优级纯），蒸至冒烟，去除氟干扰。用4mL盐酸（1+1）溶解。其中一份直接用稀盐酸（1+19）稀释定容,作为空白液,另一份然后根据试样中各元素含量范围分别加入Fe、Al、Ca、Mg标准溶液,用稀盐酸（1+19）稀释至刻度并摇匀，在选定的波长及仪器工作条件下测定，绘制各元素校准曲线。……