62份非PK型紫苏种质的挥发油GC-MS分析和新化学型发现△
2019-08-21郭佳琪李卫萍沈奇杨森商志伟郭宝林葛菲
郭佳琪,李卫萍,沈奇,杨森,商志伟,郭宝林*,葛菲*
1.江西中医药大学,江西 南昌 330006;2.中国医学科学院 药用植物研究所,北京 100193;3.贵州省油菜研究所,贵州 贵阳 550008
1 材料
1.1 仪器和试剂
GC-MS(ULTRA-ISQ)气相质谱联用仪器(Trace 1310,赛默飞世尔科技公司);旋转蒸发仪(N-1001,上海爱朗仪器有限公司);分析天平(FA2014N型,上海精密科学仪器有限公司);循环式真空泵(CA-1111,上海爱朗仪器有限公司);冷却水循环装置(CA-1111型,上海爱朗仪器有限公司);超声波清洗器(KQ-500E型,昆山市超声仪器有限公司)。
石油醚(分析纯,北京化工厂);正己烷(色谱纯,赛默飞世尔科技公司);无水乙醇(分析纯,北京化工厂);水为蒸馏水。
1.2 样品来源
将收集到的800余份国内不同来源的紫苏种质的种子于2017年种植于贵州省长顺县,在紫苏营养生长后期主要通过叶片气味进行筛选,排除具有典型PK型紫苏所特有的气味类型的材料,选出62份紫苏种质,并在穗前期采收紫苏叶,将叶材料净选、阴干备用。样品信息见表1。

表1 紫苏样品信息
2 方法
2.1 挥发油提取
紫苏叶粉碎后过四号筛,准确称取紫苏叶粉末50 g于圆底烧瓶中,加入蒸馏水500 mL,采用水蒸气蒸馏法提取5 h,用20 mL石油醚萃取2次,加适量无水硫酸钠干燥12 h,过滤后40 ℃回收石油醚,精密吸取挥发油1 μL,用正己烷定容至5 mL,备用。
2.2 GC-MS分析
色谱条件:HP-5MS 色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),载气为氦气,进样口温度200 ℃。程序升温:起始温度50 ℃,10 ℃·min-1升至100℃,保留3 min,5 ℃·min-1升至200 ℃,保留3 min。分流比20∶1,进样1 μL。
质谱条件:离子源为EI,70 eV,接口温度250 ℃,质量扫描范围m/z50~500,溶剂延迟时间3 min。
3 结果
3.1 挥发油提取率和成分鉴定
62份紫苏叶样品挥发油提取率为0.02%~2.00%,其中以样品M544的挥发油得率最高,样品M626的得率最低。……
