高效液相色谱法对氰霜唑的分析检测
2019-08-19翁伟妍许文恺张宏涛
翁伟妍 许文恺 张宏涛
高效液相色谱法对氰霜唑的分析检测
翁伟妍许文恺张宏涛
(广东中科英海科技有限公司广东佛山528000)
文章探究了一种氰霜唑的高效液相色谱(HPLC)检测方法。方法:采用SymmetryC18色谱柱(填料粒径5μm,规格4.6 mm×150mm),流动相:0.01%磷酸溶液:乙腈=35.0%:65.0%,流速为1.00ml/min,进样体积:20 µl,柱温:35 ℃,检测波长:280 nm,运行时间:8.0 min。结果表明:氰霜唑的浓度在0.01 mg /L~10.0 mg/L范围内线性良好(低浓度线性0.0100 mg /L~0.500 mg /L,Y=5.30×104X+3.61×10,r=1.0000;高浓度线性0.200 mg /L~10.0 mg /L,Y=5.25×104X+7.02×102,r=1.0000);方法的最低检测限为0.01mg/L;氰霜唑相对标准偏差为0.366%,在水中的平均回收率为99.5%。结论:此法操作简便、精密度高、灵敏高、重复性好,适用于氰霜唑的含量测定。
氰霜唑;高效液相色谱法;含量测定;分析方法
氰霜唑为保护性杀菌剂,具有很低的毒性及良好的环境兼容性,本文以扩大检测范围,降低检测限为目的,通过紫外检测波长,流动相配比、流速等方面对氰霜唑高效液相色谱测定方法进行研究,确立了一种精密度高,灵敏度高,检测限低、重复性好的高效液相色谱分析方法。
1 仪器与试剂
AcquityArc高效液相色谱仪。配UV检测器(紫外检测器)、Empower色谱工作站;梅特勒-托利多XP205 ME2型电子天平;亲水PTFE针式过滤器0.22 μm(上海安谱实验科技股份有限公司)。
乙腈:色谱纯(默克股份两合公司);水:蒸馏水(广州屈臣氏食品饮料有限公司);磷酸:色谱纯(上海安谱实验科技有限公司);氰霜唑标样(纯度:98.7 %±0.3 %) (批号G123418 )由上海安谱实验科技股份有限公司提供。
0.01 %磷酸溶液配制:吸取0.100 ml磷酸溶于1 000 ml蒸馏水,用0.45 μm微孔滤膜过滤,备用。
2 色谱条件
色谱柱:SymmetryC18 (填料粒径5 µm,规格4.6 mm×150 mm),流动相:0.01 %磷酸溶液:乙腈=35.0:65.0(V:V),流速为1.00 ml/min,进样体积:20 µl,柱温:35 ℃,检测波长:280 nm,运行时间:8.0min。……
