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气相色谱法测定蔬菜和水果中农药残留的回收率试验

2019-08-16许爱霞漆倩涯

新农民 2019年9期
关键词:检测

许爱霞,漆倩涯

(1.甘肃省干旱生境作物学重点实验室,甘肃农业大学 农学院,甘肃 兰州 730070;2.定西市农产品质量安全监督管理站,甘肃 定西 743000;3.中检科测试技术有限公司,甘肃 兰州 730070)

1 材料与标准

1.1 试样制备

本次加标回收试验的样品为已粉碎的蔬菜样品黄瓜和水果样品黄桃,由业务室统一加标。将每种样品分为4份,一份为作为不加农药的空白样品,另外3份加入相同的供试农药作为平行样品进行加标回收试验。其中蔬菜样品加入对硫磷、水胺硫磷、联苯菊酯的氯氰菊酯4种农药;水果中加入乐果、杀螟硫磷和五氯硝基苯三种农药。

1.2 仪器及试剂

主要仪器:7890B气相色谱仪(美国安捷伦公司,配有自动进样器,FPD、ECD检测器),氮吹仪、匀浆机、漩涡混合器、旋转蒸发仪、电子天平等;药品及试剂:农药标准样品由农业部环境保护科研监测所提供;乙腈(色谱纯)、正己烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)等前处理试剂。

1.3 检测标准

本次加标回收试验选择标准为农产品质量安全例行抽检的常用标准:《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊醋和氨基甲酸醋类农药多残留检测方法》(NY/T 761—2008)。

1.4 结果计算

加标回收率就是在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。其计算公式为[4]:

式中P为样品加标回收率;m1为未加标试样测定质量值;m2为加标试样测定质量值;m0为加标质量值。

2 检测与分析

2.1 提取……
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