陈 娟，刘 元，高启帅，刘 皓,张智芳

(1.榆林学院 化学与化工学院，陕西 榆林 719000；2.陕西省低变质煤洁净利用重点实验室，陕西 榆林 719000；3.国家煤及盐化工产品质量监督检验中心，陕西 榆林 719000)

煤的外在水分与内在水分的总和称为全水分[1-2]，它代表刚采出来或使用单位刚收到煤中的全部水分。煤中水分含量多少一定程度上反映了煤化程质。变质程度低的煤结构疏松，内部毛细管发达，水分高。随着煤化程度提高，水分含量降低。水是煤中有害组分，增加运输负荷，发热量降低，破碎筛分困难，结焦时间长等。在煤炭贸易中，水分成为一项重要的计价指标。因此，对全水分含量测定结果不确定度评定，不仅是煤炭使用人员和研究人员必需的煤质指标，还对煤炭贸易双方具有重要的意义[3]。本文依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[4]及GB/T 211-2017《煤中全水分的测定方法》[5]对煤中全水分含量测定的不确定度来源进行分析，并对各分量作出评价，最后得出全水分含量测定的标准不确定度与扩展不确定度。

1 测定方法、测量仪器与数学模型

1.1 测定方法

称取6mm(或13mm)煤样10～12g (称准至0.1g)于全自动全水分仪中，在105～110℃下空气流中干燥至质量恒定，根据试验干燥后的质量损失计算出全水分。

1.2 测量仪器

长沙开元仪器有限公司5E-MW6510型全自动水分仪。

1.3 数学模型

式中：Mt——煤中全水分，%；

m——称取的试样质量，g；

m1——试样干燥后的质量损失，g。

2 不确定度来源分析

按照国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)的要求，结合数学模型式，煤中全水分含量测定的不确定度u(Mt)主要包括：

(1)试样称量引入的标准不确定度uB(m)，由仪器本身自带天平称量误差引入，按B类方法评定。

(2)干燥后试样称量引入的标准不确定度uB(m1)也来自仪器本身自带天平称量误差引入，按B类方法评定。

(3)重复性测量引入的标准不确定度uA(rep)，按A类方法评定。

(4)仪器烘干部分引入的标准不确定度uB(Y)，按B类方法评定。

3 不确定度分量评定

3.1 试样称量引入的标准不确定度uB(m)

试样称量由仪器自身携带电子天平完成，故该不确定度由仪器附带电子天平精度决定。由全自动水分检定证书可知，称重部分U=0.02g，k=2，则区间半宽度a=0.02g，由B类标准不确定度公式得：

其相对标准不确定度为：

3.2 干燥后试样称量引入的标准不确定度uB(m1)

干燥后试样称量同样由仪器自身携带电子天平自动完成，其不确定度评定方法与试样称量的不确定度评定方法一致，即uB(m1)=uB(m)=0.01g。

其相对标准不确定度为：

3.3 重复性测量引入的标准不确定度uA(rep)

对于同一煤样的Mt进行6次重复测定，结果见表1。

表1 煤样全水分重复测定数据

单个测得值的实验标准偏差由贝塞尔公式得：

3.4 仪器烘干误差引入的不确定度uB(Y)

由全自动水分仪检定报告中得知，该烘干部分U=0.03%，k=2，则区间半宽度a=0.03%，由B类标准不确定度uB公式得：

4 合成标准不确定度u(Mt)评定

合成相对标准不确定度：

合成标准不确定度：

5 扩展不确定度U(Mt)评定

在置信概率95%时，取k=2，其扩展不确定度为：

U(Mt)=k×u(Mt)=2×0.129%=0.26%

则煤中全水分含量测定结果为：Mt=(12.5±0.26)%

6 结论

煤中全水分含量测定的标准不确定度为0.129%，扩展不确定度为0.26%。不确定度值较小，测定结果精准度较高，数据使用价值较高。