刘政权，陈麒文，魏永祥

(滨州学院 化工与安全学院，山东 滨州 256603)

离子液体是完全由有机阳离子和无机(或有机)阴离子构成的盐，在室温或室温附近呈液态，也称低温熔融盐，有机离子液体等，尚无统一名称，但倾向于简称离子液体[1-2]一种绿色溶剂。

离子液体种类繁多，一般阳离子为有机成分，并根据阳离子的不同来分类[3]。改变阳离子和阴离子的不同组合，可以设计合成出不同的离子液体。将离子液体作为介质同时将固载化离子液体催化或超临界萃取或生物催化或微波加热等现代绿色先进技术应用于反应中可以开辟新的化学研究领域，对面临环境污染，生存安全等重要问题的行业带来了突破性进展[4]。

[Bmim]Br是一种咪唑类离子液体，在室温下呈液态，具有离子液体典型的特征和优点[5]，在油品脱硫脱氮等方面具有广泛的用途[6]，因此其合成方法研究倍受重视。本文采用溴代正丁烷和1-甲基咪唑为原料合成了[Bmim]Br，对其合成条件进行了优化。

1 实验部分

1.1 主要试剂

溴代正丁烷,1-甲基咪唑，国药集团化学试剂有限公司；丙酮，天津市恒兴化学试剂制造有限公司。

1.2 主要仪器设备

HDM-1000D数显搅拌电热套，江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司；远红外快速鼓风干燥箱，上海跃进医疗器械厂；电子天平，北京塞多利斯天平有限公司。

1.3 [Bmim]Br的合成

采用直接合成法合成溴代1-丁基-3-甲基咪唑，步骤如下：量取一定量的1-甲基咪唑，将其放入装有冷凝管的三口烧瓶内，加入溶剂丙酮，量取一定量的溴代正丁烷缓慢加入三口烧瓶中，检查设备连接无误后，开启控温电热套开始加热，一定时间后会形成粘稠状的金黄色液体，停止加热后，将产物洗涤后移入真空干燥箱中，将其干燥至恒重，计算产率。

2 实验结果及讨论

2.1 反应时间对离子液体收率的影响

选取1-甲基咪唑溴与代正丁烷的物质的量配比为1∶1.0，反应温度70℃。在此条件下考察不同反应时间对[Bmim]Br收率的影响，实验结果如图1所示。

图1 不同时间下离子液体的收率

由反应时间对[Bmim]Br收率的影响趋势图可以看出，随时间的延长，收率是逐渐增大的，但从经济角度考虑，并不是收率越高越好。在24h之前收率增长速度很快，但在24h之后虽然仍有增长，但增长幅度不大。所以可以认为，在24h左右收率最佳。

2.2 温度对离子液体收率的影响

选取1-甲基咪唑溴与代正丁烷的物质的量配比为1∶1.0，反应时间为24h，测定了不同反应温度下离子液体的收率。实验结果图2所示。

图2 不同温度下离子液体的收率

由反应温度对[Bmim]Br收率的影响趋势图可以看出，随温度的升高，收率先是有明显改变，到达一定温度后，收率基本不变。从实验过程来看，在50℃之前增长幅度很大，在60℃时离子液体颜色明显加深，70℃之后收率虽仍有增长，但从增长曲线看，已趋于平缓，从经济角度及节能角度考虑，70℃可作为最佳温度。

2.3 物质的量配比对离子液体收率的影响

选取反应时间为24h，反应温度为70℃，测定了1-甲基咪唑与溴代正丁烷不同物质的量配比下离子液体[Bmim]Br的收率，实验结果如图3所示。

图3 不同物质的量比下离子液体收率

由不同物质的量配比对的影响图可以看出，随物质的量比的改变即溴代正丁烷量的增加，收率呈增长趋势，但在物质的量比1∶1.2之后，物质的量比率再增大，[Bmim]Br收率虽然仍有增长，但增长幅度不大。所以可以认为，物质的量比在1∶1.2时收率最佳。

2.4 正交实验

通过单因素实验可以知道影响离子液体合成的因素主要是反应时间、反应温度、原料物质的量比，为此设计了三因素三水平的正交实验表。

表1 正交实验因素水平表

正交实验结果如表2所示。

表2 正交实验结果

从实验结果可以看出，反应条件的选择对离子液体的收率有很明显的影响。由极差分析可知，反应温度对收率影响最大，配料比次之，最后是反应时间。由k1、 k2、k3值可以得出最优化的[Bmim]Br合成工艺条件为：反应温度70℃，反应时间为24h，物质的量配料比为1∶1.0。

3 结论

(1)时间温度物质的量比对离子液体的合成有重要影响。

(2)正交试验结果表明，温度对离子液体的合成影响最大，配料比次之，最后是时间的影响。最佳合成条件：温度70℃，时间24h，物质的量配料比1∶1.0。