王春林

摘 要：研究了氢化物发生ICP-OES法同时测定化探样品中痕量As、Sb 和Bi，拟定了分析方法。用本法对8个水系沉积物标样进行分析，结果与推荐值一致。方法的检出限为（ug/g）：，As：0.07 Sb：0.03 Bi：0.07

关键词：氢化物，ICP-OES，化探，砷锑铋

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）具有灵敏度高、分析速度快、稳定性好及多元素同时测定等优点，因此现在广泛用于化探样品中微量元素的测定。ICP-OES结合氢化物发生技术能极大地改善AS、Sb、Bi检出限[1-4]，一般都可以降低一到两[5] 个数量级，同时在进样的过程中去除绝大多数不能形成氢化物的元素，减少了光谱干扰，提高测试的准确性。本文采用氢化物发生ICP-OES法对化探样品中痕量As、Sb 和Bi 的测定进行了研究，对影响氢化物发生ICP-OES 测定As、Sb、Bi分析信号的主要因素如产生氢化物的介质酸度、待测元素形态、预还原剂的加入量、等离子体的工作功率、共存元素的干扰等方面进行了试验，选定了反应产生氢化物及仪器工作的最佳条件。采用王水处理样品，在选定条件下对国家一级水系沉积物标准物质进行分析，结果与标准值吻合较好。本法的检出限为（ug/g），As 0.07，Sb 0.03，Bi 0.07。满足化探样品检出限的要求。

1、实验部分

1.1仪器

5300DV 电感耦合等离子体发射光谱仪（美国 PE公司）；氢化物发生器。

1.2标准溶液及试剂

砷锑铋标准溶液 1000mg/L（国家标准物质中心），工作标准溶液：用上述标准溶液逐级稀释，浓度分别为0μg/L、2μg/L、4μg/L、8μg/L、16μg/L。盐酸、硝酸 均为分析纯；0.5%硼氢化钾溶液：称取0.05g氢氧化钠于100mL聚丙烯塑料瓶中，加入去离子水溶解氢氧化钠，然后称取0.5g硼氢化钾加入上述溶液中，用去离子水稀释至100毫升，该溶液现用现配；……