王烽凡 路峰

摘 要 通過将超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用，建立蔬菜中残留农药的快速检测方法，对吡虫啉、敌敌畏、乐果等3种农药进行定量分析。3种农药均可在0～15 min得到快速分离、检测，为浓度为1～50 μg·L-1时具有良好的线性，且标准曲线的相关系数均在0.999以上;同时对5 μg·L-1混合标准溶液进行精密度实验，实验结果显示连续6次进样的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在1.712%～5.975%和0.015%～0.070%，因此在检测黄瓜中的残留农药时，此方法均可满足标准限量要求。

关键词 农药残留;蔬菜;超高效液相色谱仪;三重四极杆质谱仪

中图分类号：O657.63;TS255.7 文献标志码：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2019.09.072

食品安全是关系人体健康以及社会政治稳定的重大公共问题。目前，农业生产中广泛存在农药滥用、过量使用、使用违禁农药等现象[1-2]。基于此，建立吡虫啉、敌敌畏、乐果3种农药的快速检测方法。

1 实验部分[3-4]

1.1 分析条件

液相色谱条件：A-水、B-甲醇流作流动相，流速0.3 mL·min-1。梯度洗脱时间程序见表1。质谱条件：离子源ESI（+），ESI（-）;离子源接口电压4.5 kV;雾化气氮气3.0 L·min-1;干燥气氮气15 L·min-1;碰撞气为氩气;脱溶剂管温度为250 ℃;加热模块温度为400 ℃;驻留时间20 ms，延迟时间1 ms。

1.2 样品制备

选用甲醇为溶剂，配制1 mg·L-1的混合标准储备液，并逐级稀释成浓度为1 ?g·L-1、5 ?g·L-1、50 ?g·L-1的混合标准工作液。

2 结果与分析

2.1 标准样品的MRM色谱图

标准样品的MRM色谱图如图1、图2、图3所示。

2.2 线性关系

将浓度为1 ?g·L-1、5 ?g·L-1、50 ?g·L-1的混合标准工作液按相关分析条件进行测定，线性方程及相关系数见表2。

2.3 精密度实验

对5 ?g·L-1混合标准工作液连续测定6次，考察仪器的精密度、保留时间和峰面积的重复性结果，如表3所示。……