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成品汽油中微量氯含量方法的比较

2019-08-13冯园丽叶向明杜玉栋

石油化工应用 2019年7期
关键词:分析

冯园丽,叶向明,杜玉栋

(中国石油宁夏石化公司,宁夏银川 750026)

在石油炼制和生产加工过程中,原油品质劣质化、重质化的趋势明显,甚至为降低成本增加添加剂,导致生产的车用汽油中含有大量的氯化合物,造成设备腐蚀、催化剂中毒、环境污染等,严重影响生产装置的正常运行,受到炼化企业的高度关注[1]。因此,测定汽油中的氯含量对生产加工具有重要意义。测定汽油中的氯含量主要方法采用微库仑法,该方法具有灵敏度高、分析速度快、准确度高、抗干扰能力强等优点[2]。为了提高测定汽油中的微量氯含量的准确度和精密度,本文选用TCS-200D型微库仑测定仪和XPLORER总氯总硫分析测定仪的实验方法进行比较研究。

1 TCS-200D型微库仑测定仪

1.1 仪器参数

(1)测量范围:0.5 mg/L~300 mg/L的轻质石油产品(终馏点低于350℃)中的微量氯,氯含量大于300 mg/L的样品可用无氯溶剂适当稀释后测定。溴、碘以及硫氮含量大于10%时对测量有干扰;

(2)电解液:700 mLHAc和300 mL去离子水配制;

(3)反应气:普 O2:80 mL/min~100 mL/min,普 N2:140 mL/min~200 mL/min;

(4)炉温:800℃(一段)、1 000℃(二段);

(5)偏压:250 mV~270 mV,增益:2 400,采样电阻:4 kΩ;

(6)电源电压:220±10 V;

(7)适用环境:温度15℃~30℃,湿度≤80%。

具体的测量步骤及原理(见图1)。

1.2 操作步骤

(1)在平衡档电解池偏压应高于250 mV,否则重新更换电解液。

(2)待炉温、气量稳定后,连接电解池和石英管球磨接头,接通加热带,调节好检测器各操作参数。

图1 TCS-200D型微库仑测定仪测量原理

图2 XPLORER总氯总硫分析测定仪测量原理

(3)选用0.5 mg/L氯标样,用10 μL注射器吸取8 μL,回抽到 8.4 μL,以不大于 0.5 μL/s速度进样,进样完毕,回抽注射器到8.4 μL,读取残留液体体积,两体积读数之差为实际注入样品量。……

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