李 颖，刘晓丽，王 琳

（金川集团公司检测中心二厂区分析室，甘肃 金昌 737100）

镍电解精炼过程中，一些杂质元素与镍一起进入电解液，当积累到一定程度会对电解过程发生影响。目前，高锍阳极板中硒的检测没有相应分析标准，文献对硒的检测方法多为原子荧光光谱法[1]和分光光度法[2]，前一种方法必须对基体进行分离，后一种方法要用甲苯萃取。本文利用ICP-AES光谱仪范围宽、准确度好、基体效应小、曝光时间短的优点，通过对精密度试验、加标回收试验、干扰试验的考察，建立了ICP-AES光谱法测定高锍阳极板中微量硒。方法准确、快速，操作简单。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

iCAP6300电感耦合等离子体原子发射光谱仪；氩气(纯度大于99.99%)；酒石酸（优级纯）；硝酸(ρ1.42 g/mL)；盐酸(ρ1.19 g/mL)；硝酸(1+1)；盐酸(1+1)；硫酸(1+1)；硝酸—氯酸钾饱和溶液；硒标准贮存溶液：1000μg/mL的硒标准溶液（购买国家标准物质）；硒标准溶液：移取2.00mL硒标准贮存溶液于200mL容量瓶中，加入10mL硝酸，用水稀释至刻度。此溶液1mL含10µg硒。

1.2 试验方法

1.2.1 样品分析步骤

称取0.400g（精确至0.0001 g）高锍阳极板样品置于500mL烧杯中，加入20mL硝酸—氯酸钾饱和溶液，盖上表皿，加热溶解至近干，取下冷却。用水吹洗表皿及杯壁，加热使盐类完全溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于ICP-AES上按设定的仪器最佳工作条件进行测定。

1.2.2 工作曲线的绘制

分 别 移 取 0.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL、20.00mL硒标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入5mL硝酸，配制成硒标准系列溶液。溶液中硒浓度依次为0.00mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L。于ICP-AES上按设定的仪器最佳工作条件测定，仪器自动绘制出工作曲线。……