陈东明

(中国石油辽河油田分公司 勘探开发研究院，辽宁 盘锦 124010)

我国大部分油田已进入中高含水期开发阶段，长期注水加剧了储层的非均质性，注入水容易沿渗透率高的地层指近到采油井，导致采油井采出液含水率不断升高，采收率降低，严重影响油田的开发效果[1-3]。因此，为调整吸水剖面，提高注入水波及系数，改善注水开发效果，通常将聚合物和交联剂混合制成交联聚合物体系，利用其反应生成的凝胶，对储层进行深部调剖[4-6]。目前常用的调剖体系在地层温度低于100 ℃、矿化度小于10 000 mg/L的地层条件下性能较好，但随着越来越多的高温、高盐等苛刻条件油藏的投入开采，对调剖体系的耐温耐盐性能有了更高的要求。针对这一问题，研制出一种耐温耐盐的深部调剖体系，并对该体系的耐温耐盐性能和封堵性能进行了评价。

1 主要试剂及仪器

部分水解聚丙烯酰胺，分析纯，河北天时化工有限公司；有机铬，工业品，淄博至胜实业有限公司；酚醛树脂，工业品，河北泽田化工有限公司；盐酸，分析纯，锦州古城化学试剂有限公司；氢氧化钠，分析纯，沈阳市华东试剂厂；强化剂、氯化钠、氯化钙，分析纯，天津致远化学试剂有限公司。

电热鼓风干燥箱，上海善志仪器设备有限公司；平流泵，北京卫星制造厂；电热恒温水浴，大连环球科学仪器厂；循环水式多用真空泵，上海秋佐科学仪器有限公司。

2 实验装置

根据目测凝胶强度等级划分标准，将凝胶强度从弱到强分为 A、B、C、D、E、F、G、H、I 共 9 个等级。其中H级为低变形流动胶，无流动，有较短舌长。以凝胶强度达到H级时的时间定义为其成胶时间。采用室内组装的突破真空度装置(见图1)测定凝胶的强度[7]，突破真空度(BV)越大，凝胶强度越高。使用前用水和甘油校正，水的BV值为0.007 MPa，甘油的BV值为0.018 MPa。

3 调剖体系的优化

3.1 有机铬交联剂的质量浓度

部分水解聚丙烯酰胺、酚醛树脂交联剂和强化剂的质量浓度分别为7 000、200和80 mg/L时，改变交联剂有机铬的质量浓度，在pH值7.5、80 ℃条件下考察其对调剖体系成胶性能的影响，结果见图2。

由图2可以看出，当有机铬质量浓度为125 mg/L时，体系的成胶强度最大，BV值达到0.065 MPa，且调剖体系的成胶时间接近60 h，可以满足深部调剖体系实验要求。因此调剖体系中交联剂有机铬的质量浓度取125 mg/L。

3.2 酚醛树脂交联剂的质量浓度

有机铬交联剂、部分水解聚丙烯酰胺和强化剂质量浓度分别为度125、7 000和80 mg/L时，改变交联剂酚醛树脂的质量浓度，在pH值7.5、80 ℃条件下考察其对调剖体系成胶性能的影响(见图3)。

由图3可以看出，酚醛树脂交联剂的质量浓度为200 mg/L时，成胶强度曲线出现拐点，BV值大于0.060 MPa，且该浓度下成胶时间接近60 h，可以满足深部调剖体系实验要求。因此调剖体系中酚醛树脂的质量浓度均取200 mg/L。

3.3 强化剂的质量浓度

部分水解聚丙烯酰胺、有机铬交联剂和酚醛树脂交联剂的质量浓度分别为7 000、125和200 mg/L时，改变强化剂的质量浓度，在pH值7.5、80 ℃条件下考察其对调剖体系成胶性能的影响，结果见图4。

从图4可以看出，随着强化剂的浓度的增大，成胶时间逐渐缩短，在质量浓度为80 mg/L时，成胶强度达到最大，BV值达到0.065 MPa，且成胶时间大于60 h，满足实验要求，因此调本系中强化剂的质量浓度均取80 mg/L。

3.4 聚合物的质量浓度

有机铬交联剂、酚醛树脂交联剂、强化剂的质量浓度分别为125、200和80 mg/L时，通过改变部分水解聚丙烯酰胺溶液质量浓度，在pH值7.5、80 ℃条件下考察其质量浓度变化对调剖体系成胶性能的影响，结果见图5。

由图5可以看出，随着HPAM质量浓度的增大，调剖体系的成胶时间逐渐缩短，成胶强度逐渐增大。这是因为随着HPAM质量浓度的增加，交联点增多，有利于调剖体系成胶，成胶时间缩短，同时形成更稳定的结构，成胶强度提高。当HPAM质量浓度为5 000 mg/L时，成胶强度大于0.05 MPa，HPAM质量浓度大于7 000 mg/L后，成胶强度变化趋于稳定。

通过考察有机铬交联剂、酚醛树脂交联剂、部分水解聚丙烯酰胺和强化剂的质量浓度对调剖体系性能的影响，确定其适用配方为：HPAM5 000～7 000 mg/L、有机铬交联剂125mg/L、酚醛树脂200 mg/L、强化剂80 mg/L。后面做性能评价的调剖体系HPAM采用7 000 mg/L，其他同上。

4 调剖体系性能评价

4.1 耐温性能评价

将配制好的调剖体系在安倍瓶中密封，pH值7.5条件下，分别在60～130 ℃水浴中加热，考察温度对调剖体系成胶性能的影响，实验结果见图6。

从图6可以看出，随着温度的升高，调剖体系的成胶时间缩短，成胶强度增高，当温度大于80 ℃以后，成胶时间随温度的变化不再明显。温度越高，成胶时间越短，强度越高，这是由于成胶时间越短，胶体中的交联结构建立得越完全，因此成胶强度也会越高。

4.2 耐盐性能评价

用氯化钠和氯化钙分别与去离子水配制成不同矿化度的模拟地层水，再按照配方配制不同矿化度的调剖体系，pH值7.5，在70～90 ℃条件下，考察一价、二价金属离子矿化度对该体系成胶性能的影响，结果见图7和图8。

从图7和图8可以看出，随着矿化度的增大，成胶时间逐渐变短，当矿化度达到一定浓度后，成胶时间趋于稳定，成胶强度随着矿化度的则增大而减小，当一价金属离子矿化度和二价金属离子矿化度分别达到100 000 mg/L和3 500 mg/L时，BV值仍大于0.05 MPa，表明该调剖体系具有非常好的耐温耐盐性能。

4.3 稳定性评价

在80 ℃和130 ℃条件下，分别考察该调剖体系的稳定性，结果见图9。

从图9可以看出，随着时间的延长，体系的真空突破压力基本稳定，且这个稳定值较高，该体系没有明显脱水。130 ℃条件下加热30 h，BV值仍为-0.072 MPa，没有脱水现象，堵剂体系的稳定性很好。

4.4 封堵性能评价

1)用单管模型制作一块人工砂岩岩心，岩心长度30.4 cm，水驱测试得该岩心渗透率为0.613 μm2；2)将深部调剖体系正向注入岩心1 PV；3)将单管模型在80 ℃水浴中放置96 h；4)正向水驱测定调剖体系的突破压力，并计算突破压力梯度；5)测定单管模型封堵后的渗透率，计算调剖体系的封堵率结果见表1。

表1 调剖体系封堵性能

由表1的实验数据可以看出，调剖体系封堵后，注水压力上升，突破压力梯度达到36.0 MPa·m-1，封堵后渗透率为0.001 7 μm2，封堵率高达99.72%，具有较强的封堵能力。

5 结论

该调剖体系适用于一价金属离子矿化度不高于100 000 mg/L、二价金属离子不高于3 500 mg/L、温度在60～130 ℃的油藏条件，具有良好的耐温耐盐性能。物理模拟实验表明，调剖体系的封堵率为99.72%，具有良好的封堵能力。