宋悦怡

摘 要：比较两种方法测定复混肥中有效磷含量的结果，提出在有效磷含量未知情况下，加入喹钼柠酮试剂直至提取液中的正磷酸根离子完全沉淀。结果表明，该法的准确率较高，与国标相比，省时省力。

关键词：复混肥;有效磷含量;喹钼柠酮

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.19.180

有效磷含量是复混肥的一项重要控制指标，它可以为植物提供养分，促进作物的生长发育，改善作物品质。目前，国标GB/T 8573-2017中采用磷钼酸喹啉重量法测定有效磷的含量，作为仲裁法，该法准确度高，但操作步骤烦琐，耗时长，最重要的是所称取的试样中需含有100mg-180mg的五氧化二磷，对应所加入喹钼柠酮的量应为35mL，但是在一些检测过程中，样品中的五氧化二磷含量未知，对应所加入喹钼柠酮的量亦未知，如果依然按照GB/T 8573-2017中所说明的喹钼柠酮的加入量为35mL，将导致最终的检测结果不够准确。比如试样中五氧化二磷的含量大于180mg，则测定结果偏小。本人经过多次实验与探究，形成一种在未知有效磷含量的情况下测定复混肥料中有效磷含量的方法，这种方法更加简便快捷。

1 实验部分

1.1 原理方法

通过EDTA溶液震荡的方法提取复混肥料中的有效磷，在酸性介质中，提取液中的正磷酸根离子与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀。用倾滤法冲洗沉淀物，并用恒重的玻璃坩埚式过滤器将其过滤，烘干称量至恒重，计算复混肥料中有效磷含量。

1.2 试剂及仪器

试剂：硝酸溶液1+1;

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，37.5 g/L;

喹钼柠酮试剂;

其他未注明规格和配制方法的试剂、溶液及水，均符合HG/T 2843的规定。

仪器：玻璃坩埚式过滤器，4号，容积30mL;

电热恒温干燥箱，天津市顺诺仪器科技有限公司生产，温度180℃±2℃。

1.3 分析步骤

1.3.1 有效磷的提取

称取复混肥试样3-5g，精确至0.0002g，置于滤纸上，连同滤紙放入250mL容量瓶中，加入EDTA溶液150mL，置于60℃±2℃的恒温水浴振荡器中1h，取出冷却，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50mL滤液。

1.3.2 有效磷的测定

用单标线移液管移取25mL滤液于500mL烧杯中，加硝酸溶液10mL，用水稀释至100mL。在电炉上加热至沸2-3min，取下，加入喹钼柠酮试剂直至沉淀物不再增加，盖上表面皿，在电炉上加热微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。用预先干燥至恒量的玻璃坩埚过滤，然后用倾泻法洗涤沉淀1～2次，每次用水25mL，将沉淀全部转移至滤器中，再用水洗涤，共用水125～150mL，将沉淀连同滤器置于干燥箱中，干燥45min，取出放入干燥器内，冷却至室温，称量。

2 结果与讨论

该方法与国标GB/T 8573-2017中的磷钼酸喹啉重量法步骤相似，区别在于国标中需要对所称取的试样中有效磷的含量预知。但是在很多情况下，复混肥中的有效磷含量是未知的，或者不准确的，这就给检测者造成了一定的困扰，在试样的称取上没有统一的标准。但是结合有效磷含量的测定原理可以知道，在酸性介质下加入喹钼柠酮可以将提取液中的正磷酸根离子沉淀，若喹钼宁酮的加入量过少，提取液中的正磷酸根离子不能完全沉淀，最终所测得的磷含量将偏小一些。本人经过多次实验与探究，发现即使在复混肥有效磷的含量未知的情况下，也可以通过观察加入喹钼宁酮时试样的沉淀变化，来判断是否将提取液中的正磷酸根离子沉淀完全，这种方法更加简便快捷。

本文选取了5个具有代表性的复混肥样品，其有效磷含量有高、中、低之分，运用国标法和改进方法对这5个样品的有效磷含量进行检测并对比，计算其绝对差值，实验结果见表1。

从表1中的实验数据可以看出，采用国标和本人所改进的方法，最终测得的结果一致，绝对差值在合理范围内。但是本人所改进的方法在测定复混肥料中有效磷含量时，虽为其到缩短实验时间的作用，但是减少了对试样称取的要求，无形中也加快了实验的进程。

3 结论

本方法适用于对有效磷含量未知的复混肥料，无论其含量高低，最终的准确度较高，该法不仅不影响测定结果，还可以有效提高有效磷的检验效率。

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