任 青

(核工业二一六大队，新疆 乌鲁木齐 830011)

氯元素作为土壤中重要的阴离子，尤其是在土壤肥力分析，指导农作物种植中具有重要意义。而现今土壤分析批次多，检测项目范围广，为指导农作物种植又需得到及时准确的报告结果。所以，寻找准确快速的测定氯离子方法具有重要意义[1，2]。

检测土壤氯离子方法主要有离子色谱法、硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法和硫氰酸铵滴定法。其中硝酸银滴定法为目前应用较为广泛的传统方法，但其耗费试剂量大，有毒试剂种类较多，废液污染严重，操作繁琐，耗时长。随着离子

色谱仪的普及，离子色谱法以其试剂消耗量小，环保绿色，操作简单安全逐渐被广泛采用。本文以离子色谱法和硝酸银法为例，从测量范围、线性范围、精密度、检出限等方面进行分析对比，以期选定合适的方法[2-7]。

1 实验部分

1.1 药品试剂

硝酸银（AR）、硝酸汞（AR）、硫氰酸铵（AR）、溴酚蓝（AR）。

离子色谱多元素标准溶液(GNM-MD5432-2013，1000 mg/mL)。

1.2 仪器设备

超纯水机（默克IQ7000）、离子色谱仪（美国热电ICS1100）、离心机（上海安亭科学仪器厂）。

1.3 仪器测试条件

ICS1100离子色谱仪；高压泵压力：6.0MPa；阴离子分析柱InoPac AS19(4×250mm)，柱温30℃；1.0mmol/L碳酸钠-1.7mmol/L碳酸氢钠水溶液体系；ECD检测器；淋洗方式：等浓度淋洗；流速：1.0mL/min；进样体积：25μL。

1.4 标准溶液配制

取10.0mL离子色谱多元素标准溶液(GNMMD5432-2013)至100mL容量瓶，超纯水定容得到100mg/mL二级稀释液。将二级稀释液，用移液管分别吸取2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL于100mL容量瓶，用超纯水定容至标线后摇匀。质量浓度系列为2.0mg/L，5.0mg/L，10.0mg/L，20.0mg/L，40.0mg/L。

1.5 样品处理

称取20g已均匀粉碎的样品（过100目筛），用100mL超纯水溶解，震荡1小时，超声30min，取上层清液离心20min，转速2000r/min。……