气质联用仪在挥发性有机物定性定量分析中的应用

2019-07-19廖飞飞

云南化工 2019年4期

廖飞飞

（温州市工业科学研究院，浙江温州 325028）

1 气质联用技术概况

气质联用技术利用气相色谱的分离能力让混合物中的组分分离，进而做出定性和定量分析。气质联用技术产生之初，其发展并不成熟，虽然在一定程度可对某些物质的组成成分判定出一定结果，但结果并不完善，经过半个多世纪努力之后，气质联用技术才开始趋于完善，在对物质的分离、检测以及数据采集等方面有了很大程度的提高。如今，气质联用技术不仅广泛应用于科学研究领域，另外在工业生产以及各种检测部门也有了大面积应用。

2 气质联用技术在各大领域中的应用

2.1 食品安全方面

现阶段，伴随人们生活水平的不断提高，人们越来越关注自身的身体状况，食品安全问题成为当前社会的热点问题，如何快速、准确的检测出食品中存在的卫生问题成为食品检测的重要一环。气质联用技术的出现很好的解决了这一问题，借助气质联用技术，可有效检测食品中的农药残留数据信息，检测食品中超标的添加剂，对于食品工业的健康发展具有重要意义。

2.1.1 在食品农药残留问题的分析应用

自气质联用技术出现以来，就开始被广泛应用于各类物质的检测中。21 世纪后，伴随我国经济水平的提高，我国也有越来越多的学者借助气质联用技术参与到对农药残留的研究中。侯志广等学者于2004 年借助气质联用技术测定出白菜中克百威的残留量。于2005 年，易胜国等学者又借助气质联用技术的离子扫描法同时检测了蔬菜中的15 中有机磷和氨基甲酸酯农药残留，使中国气质联用技术不断走向成熟奠定了基础。到2006 年，又有林竹光等学者通过气质联用技术测出蜂蜜中有机氯的农药残留成分，为蜂蜜的合格生产立下了一道门槛。透过上述可以看出，气质联用技术在农药残留的检测中发挥了巨大作用，为人们的饮食安全盖上了一层保护罩。

2.1.2 在饮品检测方面的应用

伴随人们生活水平的不断提高，人们的饮食丰富多彩，各种饮品层出不穷，例如牛奶、果汁、茶、咖啡等等，这些饮品的生产都有一层安全防线，但就有很多生产部门深受利益驱使，置人们健康于不顾，在各种饮品中肆意加入各种添加剂，使得饮品安全也同样存在安全隐患。对此，国内外学者都利用气质联用技术对饮品中的各种残留成分进行了检测。以对饮品中咖啡因的含量检测为例，美国科学家指出，一瓶12 磅的可乐中咖啡因含量达50~80mg。咖啡因作为一种刺激中枢神经系统兴奋的药物，就成人来说，其对咖啡因的排泄作用相对较强，适量摄取不会产生中毒现象，但若摄入量达到1g，便会导致中枢神经系统极为兴奋，具体表现为躁动不安、呼吸加快、失眠、眼花缭乱、耳鸣等现象，即便摄入量控制在了1g 以内，同样也会对人的肠胃等器官产生一定的损耗，相继出现恶心、呕吐等不良症状。

2.2 天然产物挥发性成分方面

天然产物中含有较多的化学成分，并且这些化学成分种类多、结构复杂且含量较低，在提取过程中需要较强的技术支持。从药理学和生物学的角度来看，天然产物中含有具有生物活性的物质，借助气质联用仪将这类具有生物活性的物质分离出来，用作药物生产，从而有效促进创新药物开发研究进程。

植物精油作为天然产物中的活性成分之一，通过气质联用仪，可以分析植物精油中的香精成分。植物在进行光合作用时，其细胞可分泌出芳香因子，这些因子聚成香囊散布在花瓣、树叶以及树干上，进而用作植物精油的提取。植物精油存于植物体内，是一类具有香气，并且能在常温下挥发的呈油状的成分。伴随气质联用技术的愈加成熟，我国越来越多的学者开始研究各种天然产物的香气成分。李祖光等人采用气质联用技术对鲜花的香气进行鉴定，并用GC/MS 总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析鲜花的香气成分。在水果蔬菜的香气分析中，也有学者做出相关实验。王素雅等以新鲜香蕉为例，运用气质联用仪鉴定出香蕉中的71 种挥发性化合物。这些实验表明我国在对气质联用技术的应用方面正逐步走向成熟。

3 气质联用仪在对槐花中挥发油定性定量分析中的应用

3.1 对槐花中挥发油成分的分析

槐花是一种天然产物，挥发油则是槐花中的一种活性成分，通过气质联用仪，可以分析挥发油中的香精成分。植物在进行光合作用时，其细胞可分泌出芳香因子，这些因子聚成香囊散布在花瓣、树叶以及树干上，进而用作挥发油的提取。挥发油广泛分布于植物界，在槐花中，挥发油存于植槐花体内，是一类具有香气，并且能在常温下挥发的呈油状的成分。挥发油的功效又很多，不仅在医药学上具有止咳、平喘、驱寒、健胃等作用，在香料生产中也有很大的工艺价值。以前，挥发油仅在提取上就遭遇了很大瓶颈，跟不用说在对挥发油进行成分检测了，现今，随着科技的发展，挥发油提取更加容易，多采用水蒸气蒸馏法用于挥发油提取。另外，随着技术水平的不断提高，对挥发油成分的鉴定也有了更为通用的方法--气质联用法。气质联用法在很大程度上提高了挥发油鉴定的速度和研究水平，以此可以帮助我们揭开槐花精油神秘的面纱。

3.2 仪器与试剂的准备

不管是对挥发油的提取，还是对挥发油成分的鉴定，都需要相关仪器和试剂以供实验操作。实验过程中主要运用到的仪器和试剂有：气质联用仪、气相色谱自动进样器、自制水蒸气蒸馏装置、旋转蒸发器、循环水式真空泵、玻璃仪器、阴干的新鲜槐花、乙醇、无水硫酸钠。见图1。

图1 水汽蒸馏装置

3.3 挥发油的提取

选取部分阴干的槐花入称称取12.5575g，称取后将其放入500mL 的长颈烧瓶内，向烧瓶内加入少量的水，准备蒸馏操作，4h 后，把每次溜出的液体用25mL 的乙醚分三次进行萃取，最后合并萃取液体，放入适量的无水硫酸钠进行隔夜干燥，待作气质联用分析。

3.4 借助气质联用仪鉴定挥发油成分

将上面提取出的挥发油用气质联用仪进行成分分析和鉴定，最终鉴定出槐花油的主要化学成分（如表1 所示）。槐花油的主要成分为萜类、脂类、醇、酮、醛等。根据图1 看出，并且在以下化学成分中有26 中物质的相似度达90%以上，其中α-蒎烯含量较高，α-蒎烯是合成多种有机物的原料及中间体，蒎烯具有抗氧化的作用，有平喘、消炎等功效。同时也具备独特的药理活性，具有杀菌、消炎、抗毒的作用。