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富铀矿岩石样品中痕量镉的精确测量方法

2019-07-13张彦辉张良圣贺攀红谢胜凯赵国英

世界核地质科学 2019年2期

张彦辉,张良圣,常 阳,贺攀红,谢胜凯,赵国英,张 琪,梁 潇

(1.核工业北京地质研究院,北京 100029;2.河南省核工业放射性核素检测中心,郑州 450044)

铀作为重要的核燃料,其纯度是一个非常重要的指标,因为镉对中子的截面较大,影响中子的充分利用,所以铀产品中镉的含量需严格控制,一般核工程要求铀化合物中镉量不大于2 μg·g-1,因此准确测定富铀矿石中镉的含量至关重要。为了准确测定镉的含量,国内、外对镉的分析方法进行了广泛深入的研究,其中电感耦合等离子体质谱 (ICPMS)法被广泛应用于痕量镉的测定[1-2]。但是富铀矿岩石中伴生有大量的钼矿,而电感耦合等离子体质谱法测定痕量镉含量时,钼的氧化物会直接叠加到镉的质谱峰上,造成质谱干扰,严重影响测量镉的正确度及精密度。

本文分别采用膜去溶等离子体质谱法(MCN-ICP-MS)[3]、碰撞池等离子体质谱法(KED-ICP-MS)、氢化物发生等离子体质谱法(HG-ICP-MS)[4-5]测定富铀矿岩石样品中的痕量镉的含量,得出精确测定富铀矿岩石样品中的痕量镉的最佳方法。

1 实验部分

1.1 主要试剂及设备

硝酸(MOS级亚沸蒸馏)、氢氟酸(MOS级亚沸蒸馏)、盐酸(MOS级亚沸蒸馏)、高氯酸(优级纯); 二次去离子水(18.2 MΩ·cm-1); 碰撞气为氦气 (纯度为99.99%);Cd、U、Mo和Rh标准溶液,浓度均为1 000 mg·L-1,购于国家标准物质中心,使用时稀释或配比成所需浓度的单标准溶液或混合标准溶液 (溶液介质均为硝酸(2+98)介质)。

基体匹配加标溶液配制:配制的标准溶液中镉浓度为 0.100 μg·L-1, 钼浓度为 500 μg·L-1, 铀浓度为 1 000 μg·L-1, 硝酸(2+98)介质。

ARIDUS膜去溶装置;NexION 300D电感耦合等离子体质谱仪;……

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