李燕平 王云飞 胡建冬 廖可 李文辉

摘 要：铝合金是飞机主要结构材料，航空企业对其自身抗疲劳性能和相应的表面处理对基体疲劳性能的影响十分重视。以7075-T7351铝合金为研究对象，利用现代分析技术和国家标准方法，系统研究多次铬酸阳极氧化后对7075-T7351铝合金基体疲劳性能的影响。结果表明：对于光滑试样铬酸阳极氧化、退膜后再阳极氧化对基体疲劳性能有一定的影响，但重复阳极氧化工艺对中值疲劳寿命影响不大；对于缺口试样，无论那种阳极氧化方式对铝合金基体中值疲劳寿命影响不大。

关键词：铬酸阳极氧化；中值疲劳寿命；铝合金

中图分类号：TG174 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2019）20-0001-04

Abstract： Aluminum alloy is the main structural material of aircraft. Aviation enterprises attach great importance to its own fatigue resistance and the corresponding surface treatment on the fatigue properties of the matrix. Taking 7075-T7351 aluminum alloy as the research object， the effect of multiple chromic acid anodizing on the fatigue properties of 7075-T7351 aluminum alloy matrix was systematically studied by using modern analytical technology and national standard method. The results show that for smooth samples， chromic acid anodizing and re-anodizing after film removal have a certain effect on the fatigue properties of matrix， but repeated anodizing process has little effect on the median fatigue life， and for notched specimens， no matter what kind of anodizing method has little effect on the median fatigue life of aluminum alloy matrix.

Keywords： chromic acid anodizing； median fatigue life； aluminum alloy

前言

近年来，我国航空工业快速崛起和发展，众多新型飞机投入研制，制造时大量使用的铝合金材料的疲劳寿命对于飞行安全有着重要的意义。铝合金是飞机主要结构材料，航空企业对其自身抗疲劳性能和相应的表面处理对基体疲劳性能的影响十分重视。为了提高铝合金的耐蚀性，解决飞机结构腐蚀问题，航空制造企业对铝合金材料常采取铬酸阳极氧化表面处理工艺。

科研工作者对正常一次铬酸阳极氧化对铝合金基体疲劳影响和阳极氧化膜层性能进行了大量研究。但是，对多次铬酸阳极氧化对铝合金基体疲劳影响和阳极氧化膜层性能影响目前没有相关研究报告，因此，本工作通过研究多次铬酸阳极氧化对铝合金基体疲劳性能影响和对阳极氧化膜层性能的影响可以填补我国在此研究领域的空白，以期为制定生产工艺和指导实际生产提供技术支持。

1 试验

1.1 试样制备

根据疲劳试验要求，对7075-T7351铝合金板材按照HB 5287《金属材料轴向加载疲劳试验方法》进行缺口试样和光滑试样加工。

1.2 阳极氧化

阳极氧化工艺流程：有机溶剂丙酮/丁酮擦拭→碱清洗→温水洗→二次冷水洗→脫氧→二次冷水洗→去离子水洗→铬酸阳极氧化→二次冷水洗→去离子水漂洗→封闭→二次冷水洗→去离子水洗→干燥。

1.3 疲劳数据表征

利用美国因斯特朗电液伺服疲劳机按照航标HB5287《金属材料轴向加载疲劳试验方法》对不同牌号铝合金板材光滑和缺口试样进行疲劳试验，试验频率为30Hz，应力比R=0.1。7075-T7351裸铝光滑和缺口试样采用的应力水平与空白试样疲劳试验时采用的应力水平一致，光滑试样应力水平300MPa，缺口试样应力水平180MPa。

1.4 疲劳数据统计处理

（1）按照疲劳试验的规定，确定子样大小n及计算子样平均值■、子样方差S2、子样标准差（子样均方根差）S、子样变异系数Cv、中值对数疲劳寿命x50（lgN50）。

（2）确定最少观测个数

对于5%误差限度和99.9%存活率，根据变异系数S/■ 和给定的置信度？酌=95%，误差限度？啄max=5%，可确定最少观测个数。

（3）可疑数据的取舍

试验观测值是否有效，对疲劳试验数据有着重要的影响，所以对试验观测值必须进行有效性判断。

（4）F检验

成组对比试验的“t检验”法必须满足两个被抽样母体的标准差相同的条件，即σ1=σ2。“F检验”用来检验两个母体标准差是否相同。

（5）t检验

t检验的目的是检验两个被抽样母体的平均值是否相同，就疲劳寿命而言，两组疲劳寿命无显著差异，两个子样来自同一正态母体。

（6）区间估计

倘若经t检验后，发现两个母体平均值不同，还可对两个母体中值疲劳寿命的差别进行区间估计。

（7）t'检验

当两个被抽样的母体的标准差不同时，则t检验法是不适用的。此时，可采用t'检验法。如果求出的v值不是整数，则采用最接近该值但比它小的整数。当已知自由度v并给定显著度ɑ时，tɑ可由HB/Z 112《材料疲劳试验统计分析方法》中附表14查出。若计算所得的|t'|小于tɑ，则可以认为两个子样来自平均值相同的母体，2。若计算所得的|t'|大于tɑ，则可以认为两个子样存在差异。

2 结果与讨论

2.1 多次铬酸阳极氧化对光滑疲劳试样疲劳性能的影响

7075-T7351裸铝板材光滑空白试样疲劳寿命和按照中限工艺参数阳极氧化试样疲劳寿命，统计结果见表1。

对光滑空白试样、一次阳极氧化、退膜一次、退膜两次、膜上膜后疲劳数据成组对比，分别进行F检验结果和t（t'）检验，空白试样与一次阳极氧化中限根据区间估计公式算得置信下限0.2653，置信上限0.4401，得出空白试样的中值疲劳寿命是一次阳极氧化中限中值疲劳寿命的1.842-2.755倍。

经过褪膜二次再阳极氧化与正常一次阳极氧化后7075-T7351光滑试样下限工艺下的中值疲劳寿命成组对比发现，中值疲劳寿命均值有显著区别，根据区间估计公式算得置信下限：-0.1333，置信上限：-0.0193，得出光滑试样褪膜二次中限试样的中值疲劳寿命是正常中限中值疲劳寿命是中限中值疲劳寿命的0.6324-0.9450倍。

7075-T7351裸铝板材光滑试样经过中限退膜一次铬酸阳极氧化、“膜上膜”重复阳极氧化与中限一次阳极氧化后，疲劳寿命数据按置信度？酌=95%，误差限度？啄max=5%进行成组对比，均值无显著差异，说明7075-T7351裸铝板材光滑试样“膜上膜”重复阳极氧化与正常一次阳极氧化对基体中值疲劳寿命没有显著影响。

2.2 多次铬酸阳极氧化对缺口疲劳试样疲劳性能的影响

7075-T7351缺口空白试样疲劳寿命和按照中限工艺参数阳极氧化试样疲劳寿命统计结果见表2。

7075-T7351裸铝板材缺口空白试样与进过一次阳极氧化后疲劳数据进行成组对比，分别进行F检验结果和t（t'）检验，7075-T7351裸铝板材缺口空白试样与一次阳极氧化中限子样方差不齐次，无法进行区间估算，按照航标HB/Z 112《材料疲劳试验统计分析方法》，得出空白试样的均值比一次阳极氧化中限均值高。

7075-T7351裸铝板材缺口试样经过中限退膜一次阳极氧化、退膜二次阳极氧化、“膜上膜”重复阳极氧化与中限一次阳极氧化后，疲劳寿命数据按置信度？酌=95%，误差限度？啄max=5%进行成组对比，均值无显著差异，说明7075-T7351裸铝板材缺口试样“膜上膜”重复阳极氧化与正常一次阳极氧化对基体中值疲劳寿命没有显著影响。

2.3 多次铬酸阳极氧化光滑试样断口形貌和成分能谱分析

（1）7075-T7351裸铝褪膜一次阳极氧化光滑试样断口形貌和成分能谱分析见图1。

（2）7075-T7351裸铝褪膜二次阳极氧化光滑试样断口形貌和能谱分析见图2。

（3）7075-T7351裸铝“膜上膜”阳极氧化光滑试样断口形貌和成分能谱分析见图3。

由图所示：光滑试样和缺口试样断口都存在疲劳裂纹萌生区、裂纹扩展区和瞬时断裂区，在裂纹扩展区可以观察到疲劳裂纹的扩展条带。缺口试样裂纹都萌生在缺口应力集中处；光滑试样疲劳裂纹萌生在试样表面阳极氧化后的基体应力集中处。正常一次阳极氧化、褪膜一次阳极氧化、褪膜二次阳极氧化和重复阳极氧化对光滑试样和缺口试样断裂机制无显著差异。

3 结论

（1）对于光滑试样铬酸阳极氧化、退膜后再阳极氧化对基体疲劳性能有一定的影响，但重复阳极氧化工艺对中值疲劳寿命影响不大。

（2）对于缺口试样，无论哪种阳极氧化方式对铝合金基体中值疲劳寿命影响不大。

（3）缺口试样裂纹都萌生在缺口應力集中处；光滑试样疲劳裂纹萌生在试样表面阳极氧化后的基体应力集中处。正常一次阳极氧化、褪膜一次阳极氧化、褪膜二次阳极氧化和重复阳极氧化对光滑试样和缺口试样断裂机制无显著差异。

（4）建议实际生产，设计及工艺人员要根据实际的疲劳要求和工艺要求，考虑是否能退膜再阳极氧化及次数和重复阳极氧化。

参考文献：

[1]穆强.铝及铝合金的铬酸阳极氧化[J].山东化工，2016.

[2]王邈.铬酸阳极化和化学氧化处理对铝合金疲劳性能的影响[J].上海涂料，2011.