王海军，罗 岩，周学军

(湖北三宁化工股份有限公司，湖北 枝江 443206)

己内酰胺加氢工艺在国内的研究比较多，但是研究的主要方向都是30%己内酰胺水溶液加氢工艺的优化，即压力、温度、氢/液比、空速等对加氢效果的影响及最优化的控制指标[1-2]。只有罗耀邦等[3]对高浓度己内酰胺水溶液进行了研究，但是他们在试验中只注重加氢后的PM值，即以PM的提高来判定最终产品的质量，而没有分析其他己内酰胺指标的变化。本文使用己内酰胺精制工序中水萃取塔萃取后的30%己内酰胺水溶液为原料制取熔融态己内酰胺，再经过加氢、预蒸馏、蒸馏直接制得产品己内酰胺。通过对产品己内酰胺各项指标的分析来研究熔融态己内酰胺加氢工艺的可行性以及对产品己内酰胺质量的影响。

1 试验部分

1.1 中试原料及设备

原料：己内酰胺中间品(湖北三宁化工股份有限公司)、氢气、加氢催化剂，具体参数如表1所示。

表1试验药品一览表
Table1List of experimental drugs

药品名称分子式分子量规格来源己内酰胺水溶液C6H11NO113.130%工业装置氢气H22≥99.5%工业装置加氢催化剂--FAMC-1900A上海盛邦化工

中试设备：精馏塔、分离罐、闪蒸罐、固定床加氢塔、预蒸馏塔、蒸馏塔等，具体参数如表2所示。

1.2 中试步骤

原料以稳定的流量连续送入精馏塔；精馏塔缓慢升温至塔釜温度120 ℃；精馏塔釜液进入分离罐前被加热至125 ℃，物料在表压为-82 kPa的分离罐内分离绝大部分水分；分离罐内的物料通过压差被送至表压为-98 kPa的闪蒸罐，闪蒸后的己内酰胺浓度达到99.5%；……