陕西龙门钢铁有限责任公司 陕西 韩城 715400

一、必要性及可行性分析

龙钢公司炼铁生产过程中副产品的布袋除尘灰,需要对外销售,目前原料化验室之前采用手工化学检验分析方法,分析时间长,外检周期长达2月,不能及时满足炼铁生产需要。于是成立原料化验室技术攻关小组,开发用X射线荧光光谱仪快速测定除尘灰中锌及其它组分含量的分析方法。

二、方案选择

结合公司现有条件,初步归纳成以下三种方案:

(1)运用先进技术:用X荧光仪压片法进行分析。原理为利用X-荧光仪分析软件,创建一套适合除尘灰压片法测定的工作曲线及分析数据库,采用X-荧光仪压片法测定除尘灰中各组分;优点分析过程操作简单、方便、快速,单样分析大约二十分钟,成本低,缺点为各种干扰因素难消除,分析方法开发难度较大,分析结果异常。(2)运用国标方法:GB/T8151.1-2012锌精矿化学分析方法 锌含量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法。优点为能够批量分析,分类测定,准确度高,缺点主要为试剂均为浓酸碱,有腐蚀性。过程复杂,分析时间较长。除尘灰结果超出此方法测定范围。

(3)运用传统方法:化学分析法进行分析。优点为分析过程操作简单、方便、快速,成本低,能够进行批量分析,方法较易掌握,缺点为试剂均为浓酸碱,具有腐蚀性。具体操作方法初定为:

称取0.2000试样,加10ml盐酸、5ml硝酸蒸发至体积3-5ml,加5ml硫酸蒸发至冒浓烟,加1滴管(1:2)硝硫混合液使试样变白、继续加热使体积剩3-5ml,取下稍冷,然后缓慢加水50ml,加热溶解盐类,用定量慢速滤纸过滤与烧杯中用水洗2-3次,体积为100ml左右,滤液中加5g氯化铵及1g过硫酸铵煮沸,稍冷再加约50ml氨水煮沸5分钟左右,不断摇动,气泡少为宜,体积大约125ml左右,用快速定性滤纸过滤与锥形瓶中,用洗液洗2-3次,再用水洗1-2次,滤液(滤液为白色,否则再过滤)再加热10分钟左右让氨气等逸出,冷却,加氟化钠0.1g,溴百里香酚蓝5滴,(无色用1+1氨水调蓝)36%醋酸调黄再过量3-4滴,加20ml醋酸醋酸钠缓冲液,加1滴二甲酚橙指示剂,用0.05mol/LEDTA滴至黄色,计下消耗EDTA毫升数。

通过对各种方案分析原理的研究、探讨,结合原料化验室批分析试样量大的特点,对每个方案的利弊进行论证,从可实施性,批量分析性,易掌握性,时间性等方面对每种方案进行综合评估,最终以方案3为分析方法。

三、方案实施

方案实施需要解决的问题如下:

(1)没有分析方法所需要的试剂、器具。

(2)本分析方法未在本化验室得到验证。

(3)培训岗位员工掌握分析方法。

经过试验过程研究,需要准备的物料如下表所示:

表1 物料计划

本单位抽取5个试样送检北京、广东两地进行分析,根据国标GB/T8151.1-2012锌精矿化学分析方法锌含量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法中误差计算得出误差R=0.30。通过外送样进行比对试验分析,实验室结果与北京结果对比最大误差是0.29与广东结果最大误差为0.48,均小于国标要求误差0.52,并且该方法的重复性和再现性均符合“GB/T8151.1-2012锌精矿化学分析方法 锌含量的测定 沉淀分离Na2EDTA滴定法”的要求,且方法操作简便,分析周期短重复性和准确性高,适用于批量生产检验。说明用此方法分析结果准确可靠,能够满足实验室分析要求。

随后对除尘灰8个试样进行抽样复检,分析结果的抽样符合率达到100%。

四、方案验证

为了验证此方法的可行性,组织员工就除尘灰中锌含量的测定方法的专业理论基础知识讲解进行了专业培训,用时3天组织员工就除尘灰中锌含量的测定方法进行实践操作技能培训和指导。理论讲解和实践培训后,通过现场提问、过程操作抽查等方式进行检查,员工对原理和分析方法均有很深的理解,且操作标准,过程娴熟,最终颜色的掌握恰到好处。

分析流程的步骤与时间定稿如下:称样(3分钟)→溶样(50分钟)→溶解盐类(5分钟)→过滤(20分钟)→煮沸(20分钟)→过滤(20分钟)→加热(20分钟)→冷却(50分钟)→调试(10分钟)→滴定(3分钟)→出具数据。根据化学分析流程图,可知单样做样周期为6小时,完全可以达到设定目标。

五、结论

1.通过实验室分析试验,可以节约大量的外检费用。一个试样节约200元,按每月分析10个样,一年12个月共节约200*10*12=24000元。

2.应用化学分析方法,及时、准确检测出除尘灰中锌含量的质量指标,满足公司需求,填补公司这一领域的空白,做样周期由原来外检时间60天缩短为6小时。目前已将除尘灰中锌含量的分析方法录入龙钢公司内部作业指导书《理化检验操作规程汇编》,下一步将对锰矿中锰的测定方法进行改进。