低能量电子轰击电离源质谱技术的研究及应用测试
2019-06-13刘广才龚晓云江游朴怡情方向黄泽建田地
刘广才 龚晓云 江游 朴怡情 方向 黄泽建 田地
摘 要 发酵工业中尾气O2与尾气CO2的浓度变化反映了发酵过程中一些重要的生理代谢特征参数,发酵尾气的监测对发酵过程具有重要的指导意义。然而,传统监测手段速度慢、精度低、通用性差,无法对发酵尾气进行实时准确监测。在过程质谱方面,传统70 eV的电子轰击电离源会产生大量碎片离子,不同物质的碎片离子有可能存在重叠,增加了定性分析的难度,并造成监测结果不准确。为实现发酵尾气的实时在线准确监测,研制了一台用于在线分析的基于电子轰击电离的四极杆过程质谱仪,通过研究低电离能量下灯丝发射电流与电子接收极之间的相互关系,提高了电子轰击电离源在低电离能模式下的电离效率,并对CO2、O2和N2进行了测试。结果表明,在电子能量22 eV、电子接收极电压22 V、灯丝发射电流为20~25 mA的条件下,对体积分数高于0.023%的CO2与体积分数高于0.021%的O2定量检测相对误差均小于1%。本仪器与方法在工业过程快速实时在线监测领域具有较好的应用前景。
关键词 发酵尾气监测; 电子轰击电离; 电子能量; 灯丝发射电流; 四极杆质谱
1 引 言
在工业发酵过程中,尾气作为一项关键因素,已引起了科研者广泛关注。尾气中O2与CO2的测定包含了非常有价值的过程反应信息,对了解发酵过程的宏观生理代谢具有重要作用[1]。通过对尾气中O2与CO2的在线分析监测,可在线计算出CO2释放率(Carbon-dioxide escape rate,CER)、摄氧率(Oxygen uptake rate,OUR)、呼吸商(Respiratory quotient,RQ)等[2~4],这些参数是衡量发酵水平的重要指标,对于营养状况监测、优化供氧控制、发酵水平提升、杂菌污染识别等都具有重要的指导意义[5~7]。……
