摘要：为测定菜心中的氟虫腈及其代谢物，本试验采用匀质器提取、氨基柱分离、气相色谱进行测定的方法。结果表明：气相色谱检测菜心中氟虫腈及其代谢物的残留，该方法灵敏度高、操作快速、简便，氟虫腈及其代谢物线性关系良好，回收率达到了满意的效果。

关键词：气相色谱法;氟虫腈;代谢物

中图分类号： TS255.7                            文献标识码：  A                     DOI编号： 10.14025/j.cnki.jlny.2019.06.024

氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广，可杀灭跳蚤、螨和虱，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。世界卫生组织表示，大量进食含有高浓度氟虫腈的食品，会损害肝脏、甲状腺和肾脏。我国自2009 年10月1日起禁用氟虫腈。

本研究采用气相色谱法，对菜心中氟虫腈及其代谢物进行同时测定，保证了定性定量的准确性，能够满足氟虫腈及其代谢物残留量的检测要求。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

岛津GC-2010配置电子捕获检测器;色谱柱：SH-Rtx-5，离心机：RJ-TGL-10B（瑞江牌）;组织捣碎机（飞利浦）;电子天平（岛津）;匀质器（艾卡），氮吹仪（艾卡），电动震荡器（艾卡）。

1.2试剂

甲醇、乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲酸均为色谱纯，购自默克;乙酸铵质谱级别购自默克;氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜化物、氟虫腈硫醚（含量>99.9%）购自天津环境监测站，将上述标准农药溶于甲醇，配置成10mg/mL的标准储备液，置于冰箱-5℃保存备用。氮气、氩气，购自茂名市明兴气体有限公司;氯化钠的含量>98.0%，石墨炭黑购自国药集团化学试剂有限公司。

1.3样品

10个菜心样品购买于普通菜市场。

2 实验

2.1样品预处理

取样品可食用部分，缩分，切碎，混匀，放入粉碎机中粉碎，制成溶液，于-20℃冰箱中保存。

2.2提取

称取处理过的样品20g于150mL烧杯中，加入40mL乙腈，用匀质器以12000r/min，匀质2min，过滤于100mL的装有5g氯化钠+0.2g石墨碳黑的离心管中，将离心管置于振动器上漩涡1min，再置于离心机上以5000r/min离心5min。

2.3净化

取上层清液10mL于25mL的离心管中，置于氮吹仪上70℃浓缩近干;冷却后加入3mL二氯甲烷+甲苯+甲醇（90+5+5）溶解，用5mL二氯甲烷+甲苯+甲醇（90+5+5）淋洗活化氨基柱，当溶液降到柱吸附剂层面时，立即倒入样品溶液，用25mL离心管接收洗脱液，用5mL二氯甲烷+甲苯+甲醇（90+5+5）洗涤试样离心管过氨基柱，重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上50℃浓缩近干，待冷却后加入5mL正己烷溶解混匀，过0.2μm滤膜装入进样瓶待测。

2.4测试条件

进样体积1.0uL，进样口温度：250℃，进样方式：不分流，控制方式：恒压柱流量：4.50mL/min，线速度：34.6cm/sec，吹扫流量：3.0mL/min，分流比为10∶1，色谱柱型号：SH-Rtx-5，长度：30m，内径：0.25mm，薄膜厚度：0.25um，柱箱温度程序：60℃（保持1min）40℃/min升至250℃（保持5min）10℃/min升至280℃（保持10min），ECD检测器温度：300℃，电流：1.00 nA，尾吹气：30.0 mL/min。

2.5测试

按照上述条件将处理好的标准品溶液以及样液注入气相色谱仪中，得到标准品的色谱图，如图1，氟甲腈的保留时间为7.588min，氟虫腈硫醚的保留时间为8.463min，氟虫腈的保留时间为8.588min，氟虫腈砜的保留时间为9.579min。

2.6线性关系

将氟虫腈及其代谢物的标准品溶液逐级稀释成浓度为0.01mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.1mg/L的标准使用液，对照气相色谱条件进行测定，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，其线性回归方程为Y=14.632X+143.22，R为0.9998。

2.7 精密度

精密吸取氟虫腈的使用液浓度为0.04ug/m、0.06ug/m、0.08ug/mL分别进样5次来进行精密度试验。结果RSD均小于5%，说明此方法的精密度好。

2.8回收率

吸取一定体积的浓度为0.04ug/mL、0.06ug/mL、0.08ug/mL的氟虫腈使用液，分别加入到菜心的样品中，经预处理按气相色谱条件进行测试，计算回收率，结果表明（见表1），不同加标量的回收率均在96.50%～99.50%之间，RSD（n=3）均小于5.0%，满足检测的需要，表明本法准确性好，回收率高。

3 结果与讨论

测定结果见表2，表明除了6号和9号样品未检出之外，其他均有氟虫腈及其代谢物检出。具体结果如下：氟虫腈的含量由高到低为5号>10号>3号>4号>1号>8号>2号>7号，含量最高的为5号0.008456 ug/mg，含量最低的為7号0.001098 ug/mg;氟甲腈的含量由高到低为10号>5号>1号>2号>4号>8号>7号>3号，含量最高的为10号0.002109ug/mg，含量最低的为3号0.0001235ug/mg;氟虫腈硫醚的含量由高到低为5号>10号>1号>4号>8号>3号>2号>7号，含量最高的为5号0.004355ug/mg，含量最低的为7号0.0002198ug/mg;氟虫腈飒的含量由高到低为5号>10号>4号>8号>7号>1号>3号>2号，含量最高的为5号0.003201ug/mg，含量最低的为2号0.0001121ug/mg。

4 结论

测定菜心中的氟虫腈及其代谢物，试验采用匀质器提取、氨基柱分离、气相色谱进行测定的方法。结果表明，本方法气相色谱检测菜心中氟虫腈及其代谢物的残留，该方法灵敏度高、操作快速、简便，氟虫腈及其代谢物线性关系良好，回收率达到了满意的结果。

参考文献

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作者简介：朱小委，助理农艺师，研究方向：分析化学。