鲁垠涛,王雪雯,张士超,裴 晋,向鑫鑫,薛宏慧,孙邵斌,姚 宏*



黄河全流域岸边表层土壤中PAHs的分布、来源及风险评估

鲁垠涛1,2,王雪雯1,张士超3,裴 晋1,向鑫鑫1,薛宏慧1,孙邵斌1,姚 宏1*

(1.北京交通大学土木建筑工程学院,北京 100044；2.水中典型污染物控制与水质保障北京市重点实验室,北京 100044；3.中国铁道科学研究院集团有限公司节能环保劳卫研究所,北京 100081)

为研究黄河流域表层土壤的多环芳烃(PAHs)污染水平,于2015年5月期间采集了39个黄河全流域岸边表层土壤样品.研究了土壤中∑25PAHs和∑7carc PAHs的空间分布特征,利用同分异构体比值法和主成分分析法对其进行来源解析,并采用BaP毒性当量和超额终生癌症风险增量模型(ELCR)对多环芳烃进行风险评估.结果表明,黄河流域表层土壤样品中∑25PAHs浓度范围为18.23~6805.49ng/g,均值为343.764ng/g;∑7care PAHs含量为2.23~2796.34ng/g,均值为126.6ng/g.PAHs含量整体趋势为中上游高于下游,多数土壤样品中Ant/(Ant+Phe)<0.1, 0.2

黄河流域；多环芳烃；来源；风险评估

PAHs由于其潜在的致突变性和致癌性等危害,近年来在各种环境基质中得到广泛研究[1]. PAHs可存在于大气、水、土壤、植物甚至动物血液中,由于土壤中PAHs含量是其他介质的数倍,因此土壤被视为PAHs的主要承担者[2],虽然土壤拥有重要的容纳和净化污染物的作用,但在强烈的环境负荷冲击下,其缓冲净化功能将接近极限,从而可能对人类的健康造成威胁[3].

黄河流域作为中国能源富足地区,拥有丰富的煤炭、石油、天然气资源及黄河干流充足的水力资源,是21世纪中国能源开发的重点地区.随着经济的发展、燃煤、工业发展及船舶车辆的尾气排放,黄河流域PAHs污染问题日益严重.近年来,国内外主要将关注重点放在黄河流域河水及底泥中PAHs的迁移[4]、环境因素与PAHs的相互关系[5]、PAHs的污染水平及来源、分布特征、生态风险评价等.仅有极少部分研究针对黄河流域土壤的污染特征,并且仅是对其中的某一地段进行研究,例如黄河三角洲表层土壤[6]、黄河口[7]、兰州段[8]等,而对全段黄河流域表层土壤的PAHs污染现状鲜见报道.黄河全段流域包含各水利枢纽及煤炭石油开采地,故本研究将对全段黄河流域表层土壤PAHs污染现状进行研究,分析其污染程度、来源分布并进行风险评估,以期为黄河治理、综合利用规划提供数据支持.

1 材料与方法

1.1 研究区域概况

黄河发源于中国青海省巴颜喀拉山脉,干流全长5464km,落差4480m.黄河流域位于32~42°N、96~119°E,东西长约1900km,南北宽约1100km,流域面积79.5万km2(包括内流区面积4.2万km2)[9].黄河流域处于中纬度地带,大部分地区年降水量在200~650mm之间,中上游南部和下游地区多于650mm.上游与中游的分界点是内蒙古的托克托(河口镇),中游与下游的分界点是河南郑州的桃花峪.上游流经青藏高原与黄土高原交接地带,表层土以砂卵石为主,中下游土质疏松,泥沙堆积,表层土以沙石为主.

按照全国国土开发和经济发展规划,黄河上游沿黄地带和邻近地区,将进一步发展有色金属冶炼和能源建设.黄河上中游能源富集地区,包括山西、陕西、内蒙古、宁夏、河南的广大区域,将逐步建成以煤、电、铝、化工等工业为重点的综合经济区,成为全国重要的煤炭和电力生产基地[10].黄河下游沿黄平原,是全国工农业发展的重要基地.黄河中下游毗邻中原油田、胜利油田和华北油田.

1.2 样品采集

2015年5月中旬,用五点采集的方法采集黄河全流域从黄河沿到利津的39个国控断面岸边的表层土壤(0~15cm),分别为黄河沿(U1)、玛曲(U2)、贵德(U3)、循化(U4)、小川(U5)、兰州(U6)、安宁渡(U7)、享堂(U8)、新城桥(U9)、下河沿(U10)、青铜峡(U11)、临河(U12)、石嘴山(U13)、巴彦高勒(U14)、三湖河口(U15)、包头水文站(U16)、头道拐(U17)、万家寨库区(M1)、河曲(M2)、府谷(M3)、吴堡(M4)、龙门(M5)、潼关(M6)、三门峡公路桥(M7)、三门峡(M8)、西师(M9)、华县(M10)、南村(M11)、沙沃(M12)、小浪底(M13)、花园口(M14)、夹河滩(M15)、黑石关(M16)、武陟(M17)、高村(L1)、孙口(L2)、艾山(L3)、泺口(L4)、利津(L5).图1为采样点位置.在采样点附近,用丙酮擦洗过的不锈钢铲取5个表层土壤(0~15cm)样品,去除其中石子、虫子、植物碎片等杂物,混合均匀后取适量装入清洗过的铝盒中.样品冷藏运输带回实验室,放入-20℃的冰箱中冷冻保存.样品经冷冻干燥研磨过100目筛网后进行后续处理.

1.3 样品预处理与样品分析

准确称取10g土壤与10g无水硫酸钠混合,并加入0.2g铜粉以去除土壤中硫成分,加入100μL 代标指示物Naphthalene-D8(40ng)、Fluorene-D10 (50ng)、Pyrene-D10(40ng)、Perylene-D12(20ng)后用150mL丙酮/正己烷(:1:1)索氏萃取24h.提取液在加入4mL异辛烷后于旋转蒸发仪上浓缩至2~3mL,之后过硅胶层析柱,用30mL二氯甲烷/正己烷(:1:1)混合溶液淋洗硅胶柱后,加入提取液,再用120mL二氯甲烷/正己烷(1:1)混合溶液进行洗脱,洗脱液经旋蒸、氮吹、加内标Phenanthrene-D10定容至1.0mL,最后转移至色谱样品瓶中待测.

PAHs的测定采用Agilent 6890-5975GC/MS气质联用仪,色谱柱为DB-5MS型柱(30m×0.25mm× 0.25μm).升温程序为:起始温度50℃,先以10℃/min升温至180℃,保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持10min,无分流进样2.0μL,载气为高纯氦气(99.999%),流速为1.0mL/min,离子源为EI源,进样口温度270℃,用内标曲线法对PAHs进行定量.实验分析了包括16种USEPA优先控制的PAHs在内的共25种 PAHs.25种PAHs的概况如表1所示:

表1 25种PAHs单体概况介绍

1.4 质量控制与质量保证

所有样品的分析测定都定量加入代标指示物,每6个样品增加1个平行样和空白,所有空白和样品进行相同的处理,分别监测人为影响情况和实验的重现性.在各代标指示物回收率差异较大时,用指示物对相应实验结果进行校正.回收率的范围为70%~130%,可知实验方法对目标物的实验效果比较好,能保证对目标化合物数据的准确性.

1.5 数据处理

利用Excel 2016与Origin 2017进行数据基本处理.采用SPSS 19.0进行主成分分析,数据处理时,采用变化数据提取特征值根大于1的主因子和结合方差极大旋转的方法.

1.6 风险评价

利用毒性当量法和超额终生癌症风险模型(ELCR)进行黄河流域表层土壤风险评估.毒性当量因子(TEF)法将各个PAH和衍生物的浓度转化为毒性当量浓度TEQBaP再计算,进行初步生态风险评估[11].各个PAHs单体毒性当量因子如表2所示.其中毒性当量浓度公式如下:

TEQBaP= ∑TEF·C(1)

式中:C为第种PAHs的含量,ng/g;TEF为第种PAHs的毒性当量因子(表2);TEQBaP是基于BaP的毒性当量,ng/g.

表2 PAHs单体毒性当量因子

超额终生癌症风险模型(ELCR)采用污染物浓度、体重、暴露因子、土壤摄入率和致癌斜率因子来计算平均每日剂量(ADD,mg/kg)和超额终生癌症风险ELCR[12].其中ADD和ELCR公式如下:

式中:eq,i为第种PAH的BaP毒性当量,mg/kg;IR为土壤摄取率,mg/d;CF为单位转化因子,10-6kg/ mg;EF为暴露频率,d/a;ED为暴露持续时间,a;BW为体重,kg;AT为平均时间,d,为25550;SF为口服斜率因子,ADAF为年龄偏差调整因子.其中,70岁被假定为本研究中国人口的平均预期寿命,IR、BW、EF、ED、SF、ADAF的取值列于表3.

表3 用于确定性ADD和ELCR估计的不同参数的输入值

注:数据来源于文献[12].

2 结果与讨论

2.1 土壤中PAHs含量分布

在39个采样点的土壤样品中,25种PAHs (∑25PAHs)的检出率在90%以上,7种致癌性PAHs (∑7carc PAHs,分别为BaA、Chr、BbF、BkF、BaP、DBA及BghiP)的检出率为100%,表明在黄河流域的表层土中PAHs的残留普遍存在.样品中∑25PAH含量18.23~6805.49ng/g,均值为343.764ng/g; ∑7carcPAHs含量为2.23~2796.34ng/g,均值为126.6ng/g.上游采样点从黄河沿到头道拐(17个),除黄河沿、玛曲、小川、巴彦高勒、三湖河口、包头水文站和头道拐外,土壤PAHs含量范围为111.63~6805.49ng/g,浓度水平较高;中游采样点从万家寨到小浪底(13个),除西师、南村和小浪底外,土壤PAHs含量范围为20.91~108.54ng/g,浓度水平较低;下游采样点从花园口到利津(9个),除夹河滩和黑石关外,土壤PAHs含量范围为27.99~ 91.62ng/g,浓度水平较低.总体来看,土壤中PAHs的含量呈中上游高于下游的趋势(图2),这可能是由于黄河中上游是“西电东送”北线的能源输出地,中游地区分布着丰富的煤炭资源.表层土壤中∑25PAHs和∑7carcPAHs含量最高的4个采样点分别为享堂、西师、黑石关和青铜峡,其∑25PAHs含量为6805.49, 867.55,814.86,754.40ng/g, ∑7carePAHs含量为2796.34, 234.40,357.40,317.50ng/ g(图2).最高值与最低值之间相差3个数量级,享堂为浓度最高地区,该地区污染严重,位于黄河上游;巴彦高勒为浓度最低地区,其∑25PAHs和∑7carcPAHs的含量分别为18.23, 2.23ng/g.

图2 各采样点土壤PAHs含量

土壤PAHs污染标准分为:未污染(<200ng/g)、轻微污染(200~600ng/g)、中度污染(600~1000ng/g)、重度污染(>1000ng/g)[13].由此可见,享堂附近土壤污染严重,青铜峡、西师、黑石关属于中度污染,循化、安宁渡、新城桥、下河沿、石嘴山、小浪底和夹河滩属于轻度污染,其他地区属于土壤样品无污染区域.

与国内外其他流域表层土壤及沉积物的多环芳烃含量相比(表4),本研究区域的多环芳烃平均含量与长江湖北段(463.16ng/g)[19]、环渤海地区(309.5ng/g)[17]处于一个污染水平,要高于九龙江(177.03ng/g)[14]、但是远低于太湖(710.5ng/g)[15]、辽河(2292ng/g)[16]、陕北延河(882ng/g)[18]、美国弗罗里达(731ng/g)[20]、美国迈阿密(1869ng/g)[21].综上,黄河流域表层土壤除个别采样点外,整体PAHs污染程度的对比处于一个较低的污染水平.

表4 国内外不同研究区域PAHs含量比较

2.2 PAHs成分组成及来源分析

环境中PAHs可分为天然源与人为源,与天然源相比,人为源中燃料燃烧是环境中PAHs的主要来源,为了判别多环芳烃的来源,本研究主要采用了相对丰度法、同分异构体比值法和主成分分析法[18].

通常来说,低分子量的PAHs(2环和3环)主要来源于石油直接排入,高分子量PAHs(4~6环)则主要来源于燃烧源,包括石油、木材、煤以及生物质的不完全燃烧[22].研究区表层土PAHs组成特征的结果表明(图3),除了兰州、安宁渡、享堂、新城桥、青铜峡、小浪底和黑石关采样点处高分子量PAHs占优势,其他32个采样点均为低分子量占优势,这些低环PAHs可能来源于石油直接输入,极少数也有可能来自于高分子量PAHs的降解.

图3 土壤中PAHs环数分布

本研究利用同分异构体比值法,来源分析见表5.

表5 同分异构体比值法的来源分析

注:*指来自于草,木,煤等生物质燃烧.数据来源于文献[1-2,23-25].

由图4可知,本研究中39个采样点的污染来源主要是石油源,其中包括石油的直接输入和石油燃烧,也有少部分的草、木、煤以及生物质燃烧.结合相对丰度法,兰州、安宁渡、享堂、新城桥、青铜峡、小浪底和黑石关等地的来源主要是石油排入和石油燃烧.兰州是西北地区重要的工业基地和综合交通枢纽;安宁渡和黑石关均为黄河上的重要渡口;享堂是内地通往青海、西藏的咽喉通道,并且拥有国家“城市矿产”示范基地;新城桥位于京拉线上;青铜峡是宁夏回族自治区重要工业基地;西师和黑石关位于河南省,是承东启西、连南贯北的重要交通枢纽,同时也是重要的能源基地.这些地区在交通和工业构成上的特点决定了其PAHs的来源特征.

由于PAHs的挥发、大气沉降、生物降解等不确定因素皆会影响同分异构体比值法的判断[22,27],故通过主成分分析法(PCA)来进一步分析土壤中PAHs的来源.利用SPASS 19.0软件进行主成分分析,得到的因子载荷图见图5,分析成分矩阵见表6.黄河流域表层土壤中PAHs来源可提取出3个主成分,共解释了方差变量的97.71%,其中成分1~3分别为82.08%、11.58%和4.06%.由图5所示,Flu、Ace、Nap、MNa1、MNa2、Ant、Dib、Phe、Fluo、BbF、BaA、Pyr、BkF、Chr和Ret在成分1上的载荷较大,Ace和Fluo主要来源于焦炭的燃烧,Flu、Ant、Phe、Pyr、Chr主要来源于煤的燃烧,BbF、BaA、BkF、Dib主要来源于汽油、柴油及天然气的燃烧[11],成分1主要说明PAHs污染来源于煤燃烧与机动车排放.Ind、Tet和Acy在成分2上的载荷较大,其中Ind是油燃烧的标志物,Acy是机动车排放的标志物[26],故成分2主要代表油燃烧与机动车排放.由表6可知,成分3主要由Chl确定,故成分3代表焦炉燃烧源.

图5 表层土壤中PAHs化合物的主成分分析

在主成分1上载荷较大的PAHs: Flu, Ace, Nap, Mna1, Mna2, Ant, Dib, Phe, Fluo, BpF, BaA, Pyr, BkF, Chr, Ret

表6 PAHs主成分分析矩阵

续表6

综上所述,黄河流域PAHs污染地区的污染来源主要是煤、油燃烧源和机动车排放,这与这些地区的发电厂废气废水排放、冬季供暖、重工业发展及交通枢纽的交通工具使用密不可分.

2.3 PAHs的风险评价

PAHs的环境风险是根据个体多环芳烃的毒性总和来确定的,本研究采用毒性当量法对黄河流域表层土壤进行初步的生态风险评估,同时通过土壤摄入计算超额终生癌症风险(ELCR).

通过计算得到黄河流域表层土壤的总TEQBaP水平(图6).各采样点的总TEQBaP范围为0.29~ 583.98ng/g.其中,享堂、新城桥、青铜峡、西师和黑石关的TEQBaP水平超过标准规定的限值33ng/g[11],安宁渡接近限值.说明这些地区的表层土壤受到PAHs的污染,存在潜在的生态风险.尤其是享堂,其TEQBaP水平高达583.98ng/g,须引起高度关注.

图6 表层土壤各采样点 TEQBaP值

表7为ELCR模型计算出的各年龄段人群的健康风险水平,美国环保局普遍认为超过10-4的癌症风险将需要补救,10-6以下的风险可以忽略[12].可接受的潜在风险区间为10-6~10-4之间,但应根据具体情况进行调查[28].研究区域ELCR值除享堂外均处于10-6~10-4之间,属于潜在风险区间.享堂ELCR值为10-3,表现出较高的癌症风险水平,需要引起高度重视.

表7 各采样点土壤ELCR风险评估

3 结论

3.1 黄河流域表层土壤样品中∑25PAH含量为18.23~6805.49ng/g,均值为343.764ng/g;∑7carcPAHs含量为2.23~2796.34ng/g,均值为126.6ng/g.土壤中PAHs含量呈现中上游高于下游的趋势.享堂附近土壤污染严重,青铜峡、西师、黑石关属于中度污染,循化、安宁渡、新城桥、下河沿、石嘴山、小浪底和夹河滩属于轻度污染.

3.2 黄河流域表层土壤除了兰州、安宁渡、享堂、新城桥、青铜峡、小浪底和黑石关采样点高分子量PAHs占优势外,其他32个采样点均为低分子量占优势.

3.3 黄河流域土壤中的PAHs主要是煤燃烧源、石油排放和交通带来的石油燃烧源.

3.4 享堂、新城桥、青铜峡、西师、黑石关和安宁渡接近限值存在潜在的生态风险,其他采样点均处于潜在癌症风险区间.其中,享堂的TEQBaP水平为583.98ng/g(标准限值33ng/g),ELCR值为10-3(限值10-4),处于较高风险水平.

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Distribution, source and risk assessment of PAHs in surface soil of the Yellow River Basin.

LU Yin-tao1,2, WANG Xue-wen1, ZHANG Shi-chao3, PEI Jin1, XIANG Xin-xin1, XUE Hong-hui1, SUN Shao-bin1, YAO Hong1*

(1.Department of Municipal and Environmental Engineering, Beijing Jiaotong University, Beijing 100044, China；2.Beijing Key Laboratory of Aqueous Typical Pollutants Control and Water Quality Safeguard, Beijing 100044, China；3.Energy & Saving Environmental Protection & Occupational Safety and Health Research Institute, China Academy of Railway Science Corporation Limited, Beijing 100081, China)., 2019,39(5)：2078~2085

The contamination status of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and the spatial distribution of ∑25PAHs and ∑7carcPAHs were investigated based on 39 surface soil samples collected in May 2015 from the Yellow River Basin. The sources of PAHs were obtained by the isomer ratio method and principal component analysis method, and the health risk assessment of PAHs was evaluated by the BaP toxic equivalent and the excess lifetime risk model for cancer (ELCR). The results showed that the concentrations of mesenteric twenty-five PAHs in the surface soil ranged from 18.23 to 6805.49ng/g with an average value of 343.764ng/g; and the concentration of ∑7care PAHs ranged from 2.23 to 2796.34ng/g with an average value of 126.6ng/g. In general, the concentration of PAHs was higher in the middle and upper stream areas than in the downstream areas. In the majority of samples, we found that Ant/(Ant+Phe)<0.1, 0.2

Yellow River Basin；polycyclic aromatic hydrocarbons；source；risk assessment

X53

A

1000-6923(2019)05-2078-08

鲁垠涛(1978-),女,吉林长春人,副教授,博士.主要研究领域为持久性有机污染物等物质在环境介质中的迁移转化,污水处理过程中新兴污染物质的降解机理,污染物的源解析和健康风险评价等.发表论文20余篇.

2018-09-04

国家重大水专项(2014ZX07202-011);北京交通大学基本科研业务费(C16JB00440)

*责任作者, 教授, yaohongts@163.com