殷思敏

(镇江市环境监测中心站，江苏 镇江 212000)

1 引言

近年来，土壤中的重金属污染越来越受到公众的关注，铅是一种毒性重金属[1]，在人体内没有任何生理功能，是一种非人体需要的元素[2]，土壤中铅的存在对人类健康、生态环境安全以及社会稳定产生了非常不利的影响[3]，如何有效的监测土壤中的铅含量显得尤为重要。针对土壤样品，现采用球磨仪制样，微波消解仪进行前处理，根据石墨炉原子吸收法进行测定,旨在研究球磨仪和微波消解仪在测定土壤中铅的应用。

2 实验部分

2.1 主要仪器、试剂及标准物质

主要仪器：PM200行星式球磨仪(德国莱驰公司)、16HF100型微波消解仪及配套电热板(奥地利安东帕公司)、石墨炉原子吸收分光光度计(赛默飞世尔型号ICE3400)、铅空心阴极灯，Mlli-Q超纯水系统(美国Mllipore科技有限公司)、XT 220A型电子分析天平(上海华岩仪器公司)。

主要试剂：HNO3(南京化学试剂有限公司 优级纯)；H2O2(南京化学试剂有限公司 优级纯)；HF(南京化学试剂有限公司 优级纯)；10%磷酸氢二铵溶液。

标准物质：铅的标准溶液，质量浓度500mg/L(环保部标准样品研究所)；土壤成分分析标准物质 GSS-22及GSS-26(地球物理地球化学勘查研究所)。

2.2 土壤样品的制备、消解及测定

2.2.1 试验设计

安东帕微波消解仪为16位转子型，土壤样品包括GSS-22、GSS-26、实际试样，故试验设计如表1所示。

2.2.2 土壤样品的制备

将土壤样品(一般不少于500g)混合均匀，并用四分法缩分至约100 g，经过风干(自然风或是冷冻干燥)后[4]，除去杂质等异物。将土壤放入两个氧化锆研磨罐中，对称放入PM200行星式球磨仪，研磨速度一般设置为350～550转/min之间。……