饮料中苋菜红和诱惑红测定的能力验证样品制备

2019-05-16赵卉岑琴胡梦坤

农业科技与装备 2019年2期

关键词：饮料

赵卉　岑琴　胡梦坤

摘要：介绍饮料中苋菜红和诱惑红测定的能力验证样品制备过程，包括配制、分装、发样等。通过试验证明本次配制的样品均匀性、稳定性，能够满足能力验证要求，保证能力验证计划实施。

关键词：能力验证；样品制备；诱惑红；苋菜红；饮料

中图分类号：TS27 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2019）02-0047-03

苋菜红和诱惑红是目前世界上应用广泛的合成色素，在饮料生产中应用广泛。我国GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定，饮料中苋菜红和诱惑红的使用限量分别是0.05 g/kg和0.1 g/kg。开展饮料中苋菜红、诱惑红检测能力验证，可帮助实验室识别日常检测中存在的问题，考察实验室的质量管理水平、检测水平及操作人员的实验技能，提高检测数据的有效性、可比性，进而为提高食品质量提供技术保障，

1 样品制备方案

能力验证样品制备方案主要考虑样品的均匀性、稳定性等因素，人工合成色素測定样品的基质必须均匀。在样品制备中，定量加入苋菜红和诱惑红是保证项目顺利进行的前提。通过稳定性检验，确保样品在运输或高温等条件下所添加的合成色素含量稳定，能作为饮料中苋菜红和诱惑红测定的能力验证样品。

2 样品包装方案

能力验证样品分装后的均匀性、稳定性，能否满足能力验证要求至关重要。因此，分装容器选择内壁吸附性小、渗透性小、密封性好的德国进口聚乙烯瓶。

3 样品制备

3.1 含量测定

3.1.1 设备高效液相色谱仪（配二极管阵列检测器）：美国waters公司；色谱柱：Waters RP18（2.1 mm ×50 mm，1.7 μm）；电子天平：北京赛多利斯仪器系统有限公司；超纯水制备系统：美国Milli-Q公司。

3.1.2 试剂苋菜红、胭脂红标准品（纯度>99%）由DR.Ehrenstorfer GmbH生产；甲醇（色谱纯）由美国fisher公司生产；乙酸铵（分析纯）由国药集团有限公司生产；色谱用水为符合《GB/T6682-2008》规定的一级水。

3.1.3 方法采用GB 5009.35-2016《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》及SN/T 1743-2006《食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量测定高效液相色谱法》，测定基体中的本底含量。

3.2 制备样品

选用市售的康师傅同批次、无果肉颗粒饮料作为样品基体。取干燥洁净的20 L不锈钢桶，将瓶装样品倒入桶内，根据所需制备样品的苋菜红和诱惑红含量计算加入的标准样品量，同时加入适量防腐剂（苯甲酸钠）。使用专用电动搅拌器搅拌2 h，将样品分装于聚乙烯瓶密封瓶中（每只约80 mL），封装，注明编号。整个过程在20 ℃恒温室内进行。

4 样品均匀性检验

按随机数表从制备的总体样品中抽取10瓶，按照标准要求对样品进行苋菜红和诱惑红含量测定，每瓶样品分成2份，随机测试。

采用单因子方差分析法对检验结果进行统计处理。统计量F是自由度的F分布变量。根据自由度及给定的某一显著水平α（通常α=0.05），由F表查得临界值的Fα值。若F

通过计算得到的F值均小于F0.05（9，10），表明样品中苋菜红及诱惑红含量是均匀的。

5 样品稳定性考察

运输条件和温度可能对样品检测目标值会产生影响，所以稳定性检验对能力验证的测试样品尤其是食品类样品非常重要。稳定性考察周期为40 d，于发放样品的第5 d进行第一次稳定性考察；将完成第一次稳定性检验的全部样品置于常温环境下贮存，于发放样品的第40 d进行第二次稳定性考察。

稳定性检验的测试方法、检测人员、设备、试验条件与均匀性检验相同。稳定性检验统计方法采用“平均值一致性检验”法。数据采用平均值一致性进行t检验。如果物质稳定性好，在规定的期限内，应有t≦tα（n1+n2-2）。

若t小于在显著性水平α、自由度为n1+n2-2的临界值tα（n1+n2-2）时，认为样品未发生显著性变化，否则认为发生了显著性变化。当α=0.05，自由度n1+n2-2=10时，查表得t0.05（10）=2.23。稳定性检验结果见表2。

从统计结果可以看出：t﹤t0.05（10）=2.23，样品在能力验证期间及高温高压后的特征量值是稳定的。

6 能力验证统计处理结果与评价

共有97家试验室提交了能力验证检验结果，满意结果的实验室为85家，占参加实验室总数的87.6%；有问题结果、产生警戒信号的实验室为0家；不满意结果、产生措施信号的实验室为12家，占参加实验室总数的12.4%。

7 结论