史兆松，马栋栋，张淹，李士栋，周祥山

1.东阿阿胶股份有限公司/国家胶类中药工程技术研究中心/山东省胶类中药研究与开发重点实验室，山东 聊城 252201； 2.华润昂德生物药业有限公司，山东 聊城 252201

龟鹿二仙口服液由龟甲、鹿角、党参、枸杞子4味中药材组成。具有温肾益精的功效，临床上主要用于久病肾虚，腰酸膝软和遗精阳痿等。该产品质量标准中缺少鉴别和含量测定方法，为更好地控制产品质量，保证临床用药安全有效，对质量标准开展再提升研究。分别对龟甲、鹿角、党参、枸杞子四味中药材进行薄层色谱鉴别，对甜菜碱进行含量测定，为产品的质量控制提供数据参考。

1 材料

1.1 仪器

Ultimate3000型高效液相色谱仪(Dionex)，UltiMate3000系列光电二极管阵列检测器，色谱柱为丙基酰胺键合硅胶为填充剂(150 mm×4.6 mm，5 μm)；BS224S型电子天平(赛多利斯)；C9960A型超声清洗仪(CBL Photoelectron Technology)；薄层摄像仪(瑞士CAMAG公司)；Mili-Qpius型超纯水制备仪(密理博公司)；硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂)。

1.2 试药

甘氨酸、甜菜碱、党参对照药材、枸杞子对照药材(中国食品药品检定研究院，批号分别为：110735-200102、110894-200503、121057-201206、121072-201109)；各阴性对照样品均为自制；乙腈、甲醇均为色谱纯；水为纯化水，其余试剂均为分析纯。

龟鹿二仙口服液产自东阿阿胶股份有限公司，批号分别为：20140601、20140602、20140603、20140801、20150101、20150102、20150103、20150401、20150402、20150403。

2 薄层色谱鉴别

2.1 甘氨酸鉴别

取本品1 mL，置具塞试管中，加水2 mL，盐酸2 mL，密塞，置105 ℃干燥箱中加热6 h，取出，加水6 mL摇匀，滤液蒸干，残渣加10%乙醇10 mL使溶解，作为供试品溶液；取缺龟甲、鹿角的阴性样品同法制成阴性样品溶液。另取甘氨酸对照品，加10%乙醇溶解，制成质量浓度为1 mg·mL-1的溶液，作为对照品溶液。……