耿淑华 李光石 郭曙强

上海大学省部共建高品质特殊钢冶金与制备国家重点实验室 上海 200444

目前，高校教学实验与科研实验结合得越来越紧密，科研作为高校的一项重要任务，建设研究型大学已成为高校的重点发展方向[1-3]。大型精密仪器设备是高等学校的重点建设项目之一，在培养高素质、创新型人才中发挥着重要作用，同时也是教学、科研的主要手段和基本条件[2-5]。上海大学省部共建高品质特殊钢冶金与制备国家重点实验室，在以冶金研究为基础，以国家对高品质特殊钢的重大需求为导向，在绿色冶金流程开发、高品质特殊钢成分设计与性能调控、凝固原理与组织控制等领域的基础研究和关键技术研发进行了大量的教学与科研工作。在着力建设“双一流、高水平”研究型大学的新形势下，实验室重点建设有助于培养实践能力强、创新型人才的公共平台、实验平台。经过多年的努力，已经形成了完整的冶金物化实验与测试平台。本文就冶金物化实验测试平台(以下简称“平台”)的建设、使用、管理与发展进行了简要介绍与若干思考。

1 冶金物化实验测试平台的建设

1.1 平台建设的必要性

我国是个钢铁大国，据统计，2017年我国的生铁产量达到了8.317亿吨，居世界第一[6]。与生产能力提高相适应的应是冶金科学科研能力的提高。冶金过程是高温、多相、多反应的复杂体系，所以对于反应过程的控制与监测一直是科研的难点。上海大学钢铁冶金专业作为国家重点建设学科，要充分发挥高校冶金工程学科研究对钢铁冶金工业技术的推动作用，建设相应的大型综合科研实验平台为教学与科研服务是十分必要的。对于冶金过程中涉及的反应进行精确、实时的监测，对提高我校冶金学科的科研能力和教学水平具有重要战略意义。

1.2 平台的构成

平台针对钢铁冶金过程的特点，从实验前样品物性参数的精确测定、高温实验中过程的原位在线监测到实验后产物的成分检测，微观结构观察都提供了必要的手段与方法，基本实现了冶金过程全流程的监测与控制。测试平台分为五部分：物性参数测定、高温实验过程、尾气成分在线监测、产物成分分析、微观形貌观察，平台构成如图1所示。

图1 冶金物化实验测试平台构成图

1.2.1 物性参数测定部分

冶金过程中的气－固反应过程大体可以描述为以下几步：反应物迁移到固相颗粒表面，在固相表面的物理吸附，在反应界面上进行化学反应，生成气体产物的解离，气体的内扩散。在反应过程中，样品的粒度大小直接影响反应速率。当样品尺寸降到纳米级别时，材料的反应性能将出现明显的变化，称为“纳米效应”。激光粒度仪的测试范围为20 nm～2 000 μm，给出样品的平均粒度与粒度分布。真密度仪以气体为介质，替代传统阿基米德排水法中的水。由于气体的分子远小于水分子，真密度仪可精确测量样品的骨架体积，获得样品的真实密度。特别适合粉末样品、微孔材料密度的测量，同时可进行材料开孔率、闭孔率的测量。比表面积与孔结构分布直接影材料反应吸附性能，进而影响反应速率。氮气吸脱附分析仪可获得样品的比表面积、孔结构与孔分布等基础数据。本部分将颗粒度、密度、比表面积与孔结构等物理参数相关联，全面整体地考查样品物性参数，对于提高样品制备具有指导作用。

1.2.2 高温实验部分

由于冶金反应温度高，涉及的反应多、步骤多，对设备的要求很高。高温实验部分配备了多台精密仪器实验：高温炉最高使用温度可达1 800℃，并且可以通入多种反应气氛。大载荷热重分析仪可以升温到1 700℃，最大可承载100克的样品，在不同气氛下进行冶金反应测试。根据热重曲线(TG)及其微分曲线(DTG)可以获得反应的起始/终止温度、反应速率、重量变化等信息，这对于认识及控制反应过程具有重要意义。高温热分析仪可进行高温实验，最高温度为1 650℃，可进行TG，DSC，DTA等热分析，为冶金物料及材料的相变温度、反应热等关键热力学参数提供定量分析。高温黏度仪可在线连续测量样品的黏度，最高温度可达1 750℃。热膨胀仪最高测试温度为1 600℃，在热膨胀测试的同时可获得DTA曲线，获得相变温度。高温X射线衍射仪(XRD)可实现复杂矿相高温物相转变的在线可视化表征，配合高温熔融观测仪与高温热台显微镜可从物相结构转变为微观形貌特征变化上，从不同角度推理论证反应过程机理。

高温实验部分为平台的核心部分，从不同的角度实现高温冶金实验的在线监测与实验观察，将过去高温反应过程的“黑箱”逐渐打开，让实验数据更加直观与严谨，具有说服力。

1.2.3 实验尾气监测部分

将实验尾气监测与高温实验相配合，可实时跟踪实验进程，分析反应过程机理。气相质谱、色谱的联合使用使实验更为准确，通过监测尾气成分可定量地分析反应过程，改变了以往有些实验过程难以监测控制，只能靠推理猜测的现状，使实验分析更加可靠、可信。

1.2.4 成分分析部分

原位XRD测试和Rietveld精修是研究复杂体系矿相重构机理的关键技术手段。采用原位测试矿物中有价矿相恒温氧化XRD全谱，可以定性分析恒温氧化过程的物相转变；同时采用XRD-Rietveld精修解析全谱，可定量计算不同温度下物相组成。此外，本实验平台还开发了变温特征峰扫描模式，实现了矿物升温焙烧重构过程物相转变的在线可视化表征；通过合理选择并改进重构技术方案，有望开拓矿相重构技术在新材料开发领域中的应用，为战略金属资源的可持续发展提供必要的理论基础和技术支撑。

在钢铁生产中，碳、硫、氧、氮、氢的成分将直接影响钢铁产品的质量，需要对其进行精确控制。实验后产物成分的分析可使用LECO公司的碳硫分析仪、氮氧氢测定仪完成。分析方法为红外检测法，具有分析速度快的特点，分析一个样品只需要100秒左右；分析准确度高，氧氮的测试精度可达到0.025 ppm，氢的测试精度可达到0.05 ppm，碳硫的测试精度达到0.3 ppm。

1.2.5 微观形貌分析部分

通过微观金相显微分析可以直观地看到产物的形貌。放大倍数200倍的体显微镜具有景深长、操作简单的特点，可以合成3D立体图像，对于观察金属裂纹、表面形貌非常方便。而高温热台显微镜可以加热到1 600 ℃，在高温条件下实时观察物相变化，对于观察金属的相变、晶体的成长具有不可比拟的优势。场发射扫描电镜可在低真空场下提供超高分辨率的形貌观察，是纳米材料研究的理想表征手段。

2 冶金物化实验测试平台的应用

2.1 为科研服务

在科研中，平台仪器使用的主体是硕士研究生与青年教师，实验项目具有内容多、周期长、自主探索性强、资源占用大等特点。因此，管理员会对这部分使用者进行培训，使其能独立操作仪器，科学地设计实验方案、规范的仪器操作与数据整理。自平台建成以来，在此平台上完成了多项国家重点项目与自然科学基金项目，完成了多项硕士研究生创新基金及青年教师自然基金、创新基金项目，培养了大量的硕士生、博士生、博士后，并使得青年教师得到成长。在建设科研型大学的背景下，本平台为科研开发起到了重要支撑作用。

2.2 为教学服务

实践教学在培养学生创新能力方面更具有独特功能。本实验平台十分注重本科生与硕士研究生教学。安排本科生实验，鼓励优秀本科生与硕士研究生在本平台上完成创新课题。增强学生的动手能力、分析能力、实验能力、适应能力。通过多年的实践总结形成了一套行之有效的实践教学新模式，探索构建出了一个导师负责，学生主导，培养能力强、创新型人才的综合实验教学新模式。

2.3 为社会服务

为使仪器设备使用效率最大化，提高共享性，将本平台的仪器设备名称、型号、性能、操作和管理人员、服务项目公布于学院、学校仪器共享网站上，方便学校教师和相关单位的科研人员了解和掌握仪器设备的分布情况、测试性能等有关信息，保证共享信息渠道的畅通。并参与上海市研发公共服务平台建设，共享贵重精密仪器，更好地为社会服务。本平台对校内外科研院所及相关企事业单位开放，提供服务，获得一致认可与好评。

2.4 应用实例

2.4.1 富氢气体直接还原铁矿石基础研究

与高炉以碳为还原剂传统冶金流程相比，竖炉富氢气体直接还原可以有效地降低排放量，缩短冶金流程，从而减少废气、废水的排放。因此，铁矿石直接还原是钢铁行业节能减排的主要研究方向。上海大学冶金资源与综合利用课题组基于钢铁行业大幅度减排CO2，提出了从碳冶金向“碳氢冶金”转化的思路[7]，开发基于焦炉煤气直接还原铁矿石的低CO2排放冶金工艺，为冶金反应新理论和新方法的形成而进行探索性研究。研究技术路线图如图2所示，研究步骤如下。

第一，利用真密度仪、粒度仪与比表面积分析仪获得材料的密度、粒度分布、比表面积、孔分布与孔结构等基础数据，确定相应的实验参数。

第二，利用大载荷热重、X射线衍射、扫描电镜、光学显微镜研究不同单分子气体(H2，CO)或者混合气(H2/CO)条件下反应时间、反应温度、气体流量及压力对还原产物的影响、铁的存在形式与物相转变规律。

第三，利用质谱－色谱在线监测还原进程中气体成分变化，获得还原过程的物质与能量交换特性，评价富氢气体还原效率，构建H2和CO的耦合机理，得出不同H2/CO浓度气体强化还原反应的机理。

第四，用比表面积及孔结构分析仪、化学吸附法对H2与CO还原后铁表现活性进行研究。海绵铁冷却过程中使用不同的冷却气体与流量、不同的冷却方法，探索表面钝化的方法与机理。

第五，推导出反应温度、气体浓度、压力、流量以及颗粒大小、孔隙率、比表面积等一系列物理量的定量关系，确立改质后焦炉煤气气基直接还原机理，进而建立以冶金含能气体重整为富氢还原气直接还原铁矿石的流程。

图2 富氢气体直接还原铁矿石技术路线

2.4.2 金属提取及新材料的开发

在本平台完成的科研项目还涉及多金属复杂矿物有价金属的提取与利用[8]、透氧膜反应器的开发[9]、焦炉煤气改质用催化剂制备[10,11]、高温合金开发[12,13]等。实践证明，冶金物化实验测试平台仪器配置合理，能完成对冶金实验研究的分析与检测，对新材料的开发起着助推的作用。

3 冶金物化实验测试平台的管理

近年来，随着国家对科研经费的投入，如“211”“985”“双一流”专项建设基金，各高校都建立了不同的实验平台，并积极探索相应的管理方法，仪器的开放共享成为高校实验设备管理的共同趋势[14,15]，如预约制度[16]、开放式管理[17]、科研团队管理型等[18]。但在平台的管理上，普遍存在重建设、轻维护的问题。本实验平台采取测试预约，专人负责，学生参与的开放式平台管理模式。

为了更好地为科研教学服务，本平台实行网上预约导师负责制度(如图3所示)。硕士研究生在科研实验平台上进行预约测试，首先必须经过导师同意，遵守平台有关设备使用、赔偿、安全等规章制度。实验可以是委托测试，即委托教师进行；也可以是自主测试，即培训合格的硕士研究生自己进行实验操作。针对本科生、硕士研究生、青年教师等不同层次的群体制订不同的培训计划，开放不同的仪器使用权限，鼓励进行创新实验。并实行实验反馈制度，师生可对实验平台的设备与服务提出意见和建议，以有利于实验平台建设的不断改进与完善。

图3 测试预约流程图

平台的管理分为设备的管理与人的管理，重要的还是人的管理[19]。因此，建立一支结构合理、业务素质好、技术水平高、具有开拓和创新精神的实验室技术队伍是提高平台水平的前提和保证。目前实验室管理人员均为本科以上学历，具有一定的科研能力，鼓励实验室青年教师对实验仪器进行维护管理和功能开发。实验室注重人才的成长，定期安排实验教师外出考察和学习，学习仪器的相关知识及其他院校、科研单位的先进管理理念，增强实验管理人员的主人翁意识，使其能以饱满的精神状态和积极的管理态度投入到实验室管理与建设的工作中。

4 结语

冶金物化测试平台的建设改变了过去小型化、分散化、功能单一的科研条件，平台利用成体系的大型精密仪器提高了实验测试分析的水平，为冶金物化研究与材料制备提供坚实的基础。平台提供了多层次、分体系的人才培养计划，提高了创新人才培养水平与效率，实现了教学与科研的统一。同时向学校和社会提供了仪器设备资源共享的平台，提高了仪器设备的使用效率。今后，随着冶金学科的发展，平台还将继续引进先进的仪器设备，改善实验环境，完善实验教学管理机制，保证冶金实验教学与科研工作的稳步前进。