李菁 张杨 罗梓欣 朱晓寒 陈琳锦 朱雪 侯林

（山东中医药大学 药学院，山东 济南 250300）

干姜，为姜科植物姜（Zingiber oj-jicinale Rosc.）的干燥根茎。全国大部分地区有产，主产于四川、贵州等地[1]。为冬季采挖，需除去须根与泥沙，晒干或低温干燥后趁鲜切片称为“干姜”。干姜味辛，性热，有利于透皮吸收。具有温中散寒，回阳通脉的功效[2]。主用于脘腹冷痛，脉微肢冷，其用法在《本草纲目》、《本草经疏》等文献中都有记载。由于干姜具有祛风散寒作用，且透皮吸收性强，故本实验采用干姜作为实验药材探究干姜的羟丙基β环糊精包合物制备工艺。

本实验立足于利用水蒸气蒸馏法提取干姜挥发油，采用羟丙基β环糊精包合挥发油，后将包合物冷冻干燥[3]。通过测定挥发油的利用率及环糊精包合率等方法来确定最佳包合工艺。

一、仪器及材料

（一）材料

干姜药材（购置于漱玉平民大药房，经山东中医药大学相关专家鉴定其满足本实验要求）。羟丙基环糊精（NO.1109C031），冰醋酸（分析纯）无水乙醇（分析纯）。

（二）仪器

250ml圆底烧瓶，KDM型控温电热套（山东鄄城光明仪器有限公司），磁力搅拌器 （JJ-1型，江苏医疗仪器厂），电热恒温水浴锅（DZKW-S-4）挥发油提取器，冷凝管，冷冻干燥机。

二、实验方法

（一）干姜挥发油的提取

每次称取150g干姜药材，破碎，置于2000ml圆底烧瓶中，加入6倍量的水，用蒸馏水浸泡0.5h后采用水蒸气蒸馏法提取干姜挥发油[4]，分别在开始提取0.5h、1h、2h、3h、4h、5h、6h观测记录挥发油的体积，最终油水分离后测定挥发油的体积。

（二）干姜挥发油HP-β-CD包合物的制备工艺优选

1.制备工艺。取定量待包合的干姜挥发油，按照考察的比例称取定量的HP-β-CD，用4倍量的蒸馏水溶解环糊精配制成饱和水溶液[5]。在考察的温度下，将干姜挥发油缓慢滴加至HP-β-CD中，搅拌包合相应时间。包合完毕，用乙酸乙酯萃取未包合的挥发油。萃取完毕，水相置于研钵中放在-20℃的冰箱中冻住，再置于-80℃的冰箱中8h以上，最后用冷冻干燥24h以上，得干姜HP-β-CD包合物。

2.空白回收对照。为了排除环糊精本身对挥发油的吸附以及其他与实验无关因素的影响，故进行空白回收试验。取10g环糊精于烧杯中，加入40ml水充分溶解，转移至圆底烧瓶中。在25℃下，缓慢滴入0.5ml干姜挥发油。用水蒸气蒸馏法提取挥发油，至挥发油质量不再增加为止，计算空白回收率[6]。

空白回收率（%）=回收的挥发油体积/加入的挥发油体积×100%

3.挥发油的利用率以及包合率测定。称取包合物，置于圆底烧瓶中，加入250ml的圆底烧瓶中，提取挥发油至体积不增加为止，读取挥发油体积。

A：挥发油利用率（%）=回收挥发油体积/挥发油的投入体积×空白回收率×100%

B：包合率（%）=包合物的实际质量/挥发油的投入质量+HP-β-CD ×100%

综合考虑挥发油利用率以及包合率，将权重系数定为0.7

综合评分=0.7×A+0.3 ×B

综合挥发油利用率和包合率来选取最佳包合工艺[7]。

三、实验数据及结果

在预实验的基础上，参考相关文献，以包合温度（A）、包合时间（B）、干姜挥发油与HP-β-CD的比例为考察因素，每个因素取3个不同的水平，以挥发油利用率、包合物包合率为参考因素。

空白回收率：加入挥发油0.5ml，最终平均回收0.46ml挥发油，测得空白回收率92%。

表1 干姜挥发油HP-β-CD包合物的制备工艺优选

表2 正交实验结果

根据表格数据综合评分可知，在包合温度为50℃，包合时间1.5h，挥发油与环糊精比例为1：10时，综合评分最高。

四、讨论

HP-β-CD 是β-CD 的衍生物，具有与β-CD完全不同的 理化性质，有更好的水溶性和稳定性。本文应用HP-β-CD包合干姜挥发油制备了疏松、溶解性高的冻干粉。本实验提取干姜挥发油，并用羟丙基环糊精包合，不仅使干姜挥发油稳定性得到较大提高，而且方便了与其他物理手段进行结合，在工业生产中有了良好的应用前景。