刘喜业，赵积龙，李彦花，景海德

(1．青海盐湖工业股份有限公司 技术部，青海 格尔木 816000；2．青海盐湖工业股份有限公司 元通公司，青海 格尔木 816000；3.青海盐湖工业股份有限公司 蓝科锂业公司，青海 格尔木 816000)

1 前言

2 测定目的及说明

2.1 目的

2.2 说明

3 仪器工作条件、化学试剂

3.1 X射线荧光光谱仪

气源：氩气—甲烷混合气(氩气占90%、甲烷气占10%)；压片机和磨样机；电热恒温干燥箱；硫酸钙：基准试剂。

3.2 试样条件

试样粒度应小于0.074 mm。试样应在105 ℃预干燥2 h～4 h，置于干燥器中，冷却至室温，最终结果以干基计。

4 实验部分

4.1 样品的制备

样品经多次缩分后，在105 ℃的电热恒温干燥箱内烘至恒重，再用天平称取20.00 g(精确至0.01 g)试样，在磨样机上磨70 s，然后在压样机上控制压力20 t，保压时间10 s，制成氯化钾压片。

4.2 校准曲线的建立

氯化钾含量从85%～100%的多个不同浓度的氯化钾样品，采用湿法化学方法定值，加上基准氯化钾，组成系列标准样品。按所定的测量条件测定这些标准样品的X射线荧光强度，按式(1)进行回归，求出校准曲线的斜率、截距，用随机分析软件进行元素校正。不同仪器可根据实际情况选择合适的测量条件上，包括背景校正方法和测量时间计算等。

Ci=s×Ii×(1+∑αij×Cj)+b

(1)

式中：Ci——测量元素的浓度；Cj——和影响元素的浓度；s——校准曲线的斜率；b——校准曲线的截距；Ii——测量元素的X射线荧光强度；αij——影响元素对测量元素的理论α影响系数。

4.3 仪器漂移校正

由于仪器状态的变化会导致测定结果的偏离，为直接利用原始的X射线荧光强度值，在分析工作前，应用漂移校正样片对仪器进行漂移校正，校正的间隔时间可根据仪器的稳定性确定。

4.4 试样测定

按照仪器厂商的规定预热仪器直至仪器稳定后，按选定的测量条件测定试样压片。若进行仪器漂移校正，仪器稳定后，先进行漂移校正，再进行试样压片的测定。

4.5 测量条件(如表1)

表1 元素的测量条件Tab.1 Measuring conditions for elements

5 实例

样品来源：氯化钾生产装置1号包装口取样，当时温度22 ℃，取样时间2018-09-12。

5.1 两种方法分析结果(表2)

表2 两种方法分析结果对比Tab.2 Comparison of the results of two methods

5.2 精密度及准确度比较(表3)

表3 两种方法精密度与准确度对比Tab.3 Precision and accuracy comparison of two methods

6 结果及讨论

X射线荧光光谱仪法制样简单、操作方便、快速，省去了传统分析法的过滤、洗涤、干燥、恒重等一系列步骤，检测过程动用劳力不大，可以直接压片进样，缩短测定时间，快速、准确的分析手段作为企业生产过程中质量控制、大批量样品的连续分析是必要的。