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气相色谱法在环境分析中的应用

2019-04-11杨春蕾张先波胡朝伟

中国资源综合利用 2019年3期
关键词:气相色谱仪检测器气相

杨春蕾,张先波,胡朝伟

(日照市环境监测站,山东 日照 276826)

随着生活水平的提高,人们越来越关注环境质量。历史证明,“先发展、后治理”的发展道路是走不通的,而怎么快速、高效地对环境中污染物进行精确测定成为众多学者研究的重点课题。就当下而言,使用最为广泛且效果较好的分析技术为色谱分析,其可细分为气象色谱与液相色谱。本文就以气相色谱法为研究主题,气相色谱法具有分离效率高、分析速度快和选择性好的优点,随着科技水平以及理论知识的不断完善,该项技术已经被大范围应用于食品、药品质量测定、工业产品质量测定等领域,具有良好的发展前景[1]。结合当下环境保护问题,本文分析了气相色谱法在环境分析中的应用,首先对气相色谱法的基本概念以及基本构造进行阐述,分析了气相色谱法的应用范围和应用流程,最后结合实际探讨了气相色谱法在环境分析中的应用,以供借鉴。

1 气相色谱法概述及其流程

1.1 气相色谱法概述

气相色谱法(GC)以N2、He等惰性气体当作流动相将样品带入气相色谱仪的一种色谱分离法,自1952年第一个气相色谱检测器出现以来,因为其高效简单、分析速度快被广泛应用于食品、药品质量测定领域。现今,气相色谱已经成为色谱分析的主要测定手段,气相色谱仪也已经成为一种常见的检测仪器,按照物理化学原理气相色谱仪,可分为分配色谱、吸附色谱、电色谱与热色谱。气相色谱法作为现今使用最为广泛且测定精度较高的一种分离分析技术,其基本原理为:基于流动相(气体)带动,并以大面积的活性吸附剂当作固定相,当样品中各组分流经固定相时则因为固定相对样品各组分中的分配系数不同而造成各组分在固定相内停留时间不同,这样就会使得分配系数不同的组分流出色谱柱的先后顺序不同,进而分离样品,将样品分离后则可依次进入检测器系统实现信号转换,最终通过计算完成对样品测定[2-4]。

1.2 气相色谱仪的基本构造

气相色谱仪一般可分为五部分,即气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。其中,气路系统又可称为载气部分,惰性气体充满整个测定系统,该部分主要功能是待测样品的传送;进样系统主要是指把待测样品引入气路系统内;分离系统即色谱柱,主要功能是将待测样品的各组分分离;检测系统主要是对待测样品检测与测定;记录系统则主要是把检测器检测获取的信号转换并记录方面对样品分析。气相色谱结构如图1所示。

图1 气相色谱结构

1.3 气相色谱法的应用范围

气相色谱法的应用范围非常广阔,其中,石化分析、物理化学研究、药品、食品质量检测、环境分析中都可发现气相色谱法的应用。近些年来,随着民众对环境质量需求的提升,气相色谱法在环境质量分析方面发挥越来越大的作用,其能够用来分析大气污染物。例如,大气中的有毒有害物质、废气中的硫化物等都能够使用气相色谱法检测,在水体质量检测方面,其能够对饮用水中的有机溶剂、多环芳烃以及环境水体中的有机污染物进行分析。另外,气相色谱法还可以对土壤中的有机污染物或固体废弃物进行分析。可以说,随着科技水平以及理论知识的不断完善,该项技术的发展前景良好,其应用范围也更为广阔。

1.4 气相色谱法的技术特点

一是灵敏度高。一般在进行水质检测时,国家既定的标准限值为0.5~0.00012 mg/L,而气相色谱法检测时的最低限值为0.05~0.00002 mg/L。二是离率高。因为载气的相对分子量小、间隙较大,具有较低的黏度,所以其流动性较好,样品中各组分在气相中流速较大,进而提升柱效率。三是分析速度快。与传动化学分析法相比,气相色谱法的操作更加简单,能够对获取的数据自动处理与分析,极大地提升了分析效率。四是所需样品量较少。利用气相色谱法对样品进行监测分析时,气体一般只需要几毫升、液体只需要几微毫升,所需的样品量极少,使得检测过程更加便捷。五是选择性高。气相色谱法可有效地分离性质相近的同分异构体与同位素。

2 气相色谱法在环境分析中的应用

2.1 气相色谱法在水环境分析中的应用

使用气相色谱法对水质情况进行检测获取的数据能够为我国水生态环境保护提供支持。气相色谱法在水环境分析中的应用主要是指对水体中的可溶性气体、挥发性有机物及金属有机化合物进行检测。

彭华等构建了一种固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC-ECD)对环境水中的痕量硝基氯类化合物进行检测[5]。其首先选用65 μmPDMS-DVB萃取纤维n、萃取温度为60℃、对水中硝基氯苯类物质萃取富集50 min,处理后可直接注入GC进样口,250℃温度下吸收2 min即可进行分析测定,其中,该方法的检出限是0.2~0.4 ng/L,加标水平0.0005 μg/L、0.005 μg/L、0.05 μg/L时回收率为56%~136%,BSD(n=7)是9.13%~28.67%。结果证明,该方法对水体的检测效果良好,能够对水环境中的痕量硝基氯类化合物进行测定。姜雪松等使用毛细管柱气相色谱法对农药厂排放废水中的三氯乙醚进行测定,结果表明,三氯乙醚的分离效果较好,相对偏差为3.1%、回收率91.3%~101.4%、最低检出限是0.004 ng/L,能够满足水环境中三氯乙醚的测定[6]。

2.2 气相色谱法在大气环境分析中的应用

气相色谱法对大气环境中有害物质的检测与测定通常包含大气环境中的尘埃物、气溶胶中污染物、挥发性污染物和有害物质等。孔飞等利用气相色谱法对大气中的丙烯酰胺进行测定,测定条件为气化室温度240℃、检测室内温度250℃、柱温220℃、柱流量3.0 mL/min、分流比为1:20,进样量为2.0 μL色谱下相关系数0.9998、线性范围0.5~2.0μg/mL、最低检出限是1.4×10-5μg/mL、保留时间1.727 min,能够满足对丙烯酰胺的测定[7]。苏鹏起等对空气以及废气中的中邻苯二甲酸二辛酯进行测定,该测定方法首先借助玻璃纤维滤料对样品进行收集,使用二硫化碳提取,通过玻璃色谱柱分离,氢焰离子化监测器(FID)测定,其中,气化室温度300℃、柱温245℃、载气N2流量70 mL/min,进样量为5.0 μL色谱下相对偏差为0.4%~2.1%、回收率86.3%~105.4%、最低检出限是0.0007 mg/m3[8]。

2.3 气相色谱法在固相环境分析中的应用

气相色谱法同样可用来对土壤或固体废弃物中有毒或有害物质进行测定,其中,包括对土壤中的农药残留、生长激素或固体废物中的矿物质以及微生物等测定。吴建兰等使用毛细管气相色谱法对土壤中有机氯农药进行测定,利用有机溶剂对样品进行提取,并借助浓硫酸对提取物预处理,使用OV-101毛细管柱分离,使用电子捕获检测器(ECD)测定[9]。其中,进样器温度200℃、检测器温度250℃、柱温100℃(1 min)-8℃/min-210℃(5 min)、载气N22.0 mL/min、不分流进样1.0 μL色谱下DDT各组分检测限制≤0.002 mg/kg。王海燕等使用气相色谱法对填埋场中填埋气中甲烷进行测定,使用SP-3420色谱仪,采用热导检测器(TCD)测定,载气流为氢气,色谱柱内装固定相GDX-104,测定结果显示,样品中甲烷的标准偏差为1.4%<2.0%[10]。

3 气相色谱的未来发展与展望

虽说气相色谱技术在现今的应用范围非常广泛且分析精度较高,但在仪器以及同质谱联方面其还有进步空间。随着科学技术水平的提升,气相色谱技术在仪器方面的自动化程度会更高。例如,现今EPC技术以及新型固定液的使用等都促进了气相色谱技术的自动化发展,此外,在同质谱联方面,其和TOF、磁质谱、FIMS的连用使得GC-MS联用功能更加强大。

4 结语

气相色谱法因为具有分离效能高、速度快等优点被广泛应用于石化分析、物理化学研究、药品、食品质量检测、环境分析中,随着科技水平以及理论知识的不断发展和完善,各类气相色谱仪器与数据分析方法的出现使得该技术在社会发展方面的促进作用越发突出。这进一步为气相色谱技术的发展提供更大助力,相信在不久将来,气相色谱技术的应用领域会更加广泛,发挥作用也更加巨大。

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